工业用精对苯二甲酸中水含量的测定 卡尔·费休容量法

SH/T 1612.4-1995 工业用精对苯二甲酸中水含量的测定 卡尔·费休容量法

主题内容与适用范围
本标准规定了测定工业用精对苯二甲酸(PTA)中水含量的卡尔·费休容量法。
本标准适用于工业用PTA中含量大于0.01%的水分的测定。

方法原理
将试样溶解于吡啶中，存在于试样中的水与己知滴定度的卡尔费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液)进行定量反应，用电位法判断终点。
反应式如下:
H₂O+SO₂+I₂+3C₅H₅N→2C₅H₅N·HI+C₅H₅N·SO₃
C₅H₅N·SO₃+ROH→C₅H₅NH·OSO₂OR

仪器
水分测定仪: 符合本方法原理的各种型号卡尔·费休水分测定仪均可使用。滴定管分度值为0.02mL。最好配有固体进样口和固体称样匙。
分析天平: 感量为0.1mg 。
微量注射器: 10μL。

测定步骤
设定操作条件
按仪器要求设定各项参数。
卡尔·费休试剂的标定
移取50mL吡啶于滴定池中，边搅拌边用卡尔·费休试剂滴定至终点，不计消耗的卡尔·费休试剂体积，用微量注射器以减量法准确称取5mg蒸馏水(精确至0.1mg)，加入滴定池中，边搅拌边用卡尔·费休试剂滴定至终点，记录卡尔·费休试剂的消耗量，卡尔·费休试剂的滴定度T (mg/mL)按式(1)计算。

式中:
m₁一一注入纯水的质量，mg；
V₁一一卡尔·费休试剂的消耗量，mL。
连续标定3~5次，相对标准偏差应<>
样品测定
移取50mL吡啶于滴定池中，边搅拌边用卡尔·费休试剂滴定至终点，不计消耗的卡尔·费休试剂体积。停止搅拌。用固体称样匙准确称取2~3g(精确至1mg)试样，取下进样口塞，迅速将样品加入滴定池中，塞紧瓶塞，搅拌，使样品完全溶解后，用卡尔·费休试剂滴定至终点，记录卡尔·费休试剂的消耗量。
重复以上的操作步骤，不加样品，应模拟加样和洛解过程并保持时间上的一致性。记录卡尔·费休试剂的消耗量，作为空白值。

计算和结果的表示
试样中水的质量百分含量X 按式(2)计算。

式中:
m₂一一试样的质量，g；
V₂ 一一滴定试样时消耗卡尔·费休试剂的体积，mL；
V₃ 一一滴定空白时消耗卡尔·费休试剂的体积，mL；
T  一一卡尔·费休试剂的滴定度，mg/mL。
取两次重复测定结果的算术平均值作为测定结果，应精确至0.001%。


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