工业用乙酸酯类试验方法 - 水分的测定

GB/T 12717-2007 工业用乙酸酯类试验方法

范围
本标准规定了工业用乙酸酯类的试验方法。
本标准适用于常见的工业用乙酸酯类产品，包括乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、乙酸正丁酯和乙酸异丁酯等的检验。

试验方法
水分的测定
卡尔·费休库仑法
方法提要
试料中的水分与电解液中的碘和二氧化硫发生定量反应，反应式为:
     I₂ + SO₂ + H₂O → 2HI + SO₃
     2I^- - 2e → I₂
参加反应的碘分子数等于水的分子数，而电解生成的碘与所消耗的电量成正比，依据法拉第定律，用测量消耗的电量得出水的量。

试剂
电解液: 卡尔·费休试剂或与卡尔·费休库仑法水分测定仪配套使用的电解液(市售试剂)。

仪器
卡尔·费休库仑法水分测定仪: 配有电解电极和检测电极等。示值误差: 10μg～1000μg水，≤3μg水；大于1000μg水，≤0.3%。其他能满足分析要求的库仑法微量水分测定仪也可使用。
微量进样器: 适宜容量的进样器。

分析步骤
加入电解液，按仪器说明书调节仪器，当仪器进入工作状态后，按仪器说明书要求进行标定。
取50μL或适量样品，注入水分测定仪中，待反应完毕后在显示屏上读取水的质量或直接读取质量分数值。

结果计算
若读取的是水的质量，则水的质量分数ω₁，数值以%表示，按式(5)计算:

式中:
m₁一一水分测定仪显示屏上读取的水的质量的数值，单位为微克(μg)；
ρ_t  一一测定温度下的试样密度的数值，单位为克每毫升(g/mL)；
V  一一试料体积的数值，单位为微升(μL)。

气相色谱法
按规定的方法进行测定。

卡尔·费休直接电量滴定法
按 GB/T 6283-1986 中规定的方法进行测定。
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)


京都电子KEM 卡尔·费休库仑法水分测定仪 MKC-710S
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=1000
京都电子KEM 卡尔·费休直接电量滴定法水分仪 MKV-710B
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=998