锰矿石 锰含量的测定 电位滴定法和硫酸亚铁铵滴定法 - 电位滴定仪

GB/T 1506-2002 锰矿石 锰含量的测定 电位滴定法和硫酸亚铁铵滴定法

范国
本部分规定了用电位滴定法和硫酸亚铁铵滴定法测定锰含量的原理、试剂和材料、仪器、取制样、分析步骤、结果计算等。
本部分适用于锰矿石和锰精矿中锰含量的测定，方法二不适用于钒含量(质量分数)大于0.05%的锰矿石和锰精矿中锰含量的测定，测定范围(质量分数): 方法一电位滴定法为≥15.00%，方法二硫酸亚铁铵滴定法为8.00%~60.00%。

方法一 电位滴定法
原理
试料用盐酸、硝酸、高氯酸和氢氟酸分解。过滤分离不溶性残渣，滤液做主溶液保留。灼烧含有残渣的滤纸，用碳酸钠熔融残渣。熔融物用盐酸浸出，并与主溶液合并。分取溶液到焦磷酸钠溶液中，调节溶液pH值为7.0，用高锰酸钾标准滴定溶液电位滴定，其反应式如下:
     4Mn²⁺+MnO₄^-+8H⁺+15(P₂O₇H₂)^2- = 5Mn(P₂O₇H₂)₃^3-+4H₂O

仪器
除常用实验室仪器、设备外，还包括:
电位滴定仪，配有下列电极对之一。
用于电位滴定:
一一铂-饱和甘汞电极；
一一铂-钨电极；
一一铂-铂电极。
用于pH测定:
一一玻璃饱和甘汞电极。

滴定
移取100.00mL溶液于盛有250mL焦磷酸钠的500mL烧杯中，加入时不断搅拌(若有沉淀物，少分取溶液或者增加焦磷酸钠的量，以保持溶液是清亮的)。
用盐酸或碳酸钠溶液调节溶液的pH值为7.0(用pH计或溴百里酚蓝指示剂检查pH值)，在电位滴定仪上，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定，滴至电位滴定仪上发生明显电位突变或指针偏转即为终点。


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