电化学抛光溶液分析方法 电位滴定法测定硫酸、磷酸的含量 - 自动电位滴定

HB/Z 5105.3-2000 电化学抛光溶液分析方法 电位滴定法测定硫酸、磷酸的含量

范围
本标准规定了采用电位滴定法测定电化学抛光溶液中硫酸、磷酸含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。
本标准适用于电化学抛光溶液中硫酸、磷酸含量的测定。
测量范围: 硫酸 390~430g/L；磷酸 430~650g/L。

方法原理
基于酸碱中和反应。硫酸是强酸，磷酸、铬酸分别为三元酸、二元酸，用氢氧化钠标准滴定溶液进行中和滴定时，硫酸仅出现一个滴定终点，其pH值与磷酸、铬酸的第一个滴定终点相同。加亚铁氰化钾防止盐类水解。以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，用氢氧化钠标准滴定溶液进行电位滴定。

仪器
玻璃电极。
饱和甘汞电极。
酸度计或自动电位滴定仪: 应具有0.1pH单位或10mV的精确度。
磁力搅拌器。

分析步骤
取1.00mL试验溶液于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
取10.00mL溶液于250mL烧杯中，加水80mL，在中速搅拌下，浸泡电极2min，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH4.5为第一滴定终点。加亚铁氰化钾溶液10~15mL，继续用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH9.5时为第二滴定终点。

分析结果的计算
按(1)式计算磷酸的含量:

式中:
c(NaOH)一一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V₂一一第二滴定终点耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；
V₀一一滴定时试验溶液的体积，ml；
0.09799一一与1.00mI氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的磷酸的质量；
A一一试验溶液中三氧化铬的含量，g/L，按 HB/Z 5105.1 的计算结果；
B一一试验溶液中三氧化二铬的含量，g/L，按 HB/Z 5105.2 的计算结果；
0.9799一一三氧化铬换算为磷酸的换算系数；
3.8687一一三氧化二铬换算为磷酸的换算系数；
按(2)式计算硫酸的含量:

式中:
c(NaOH)、V₀、A 一一同(1)式；
V₁一一第一滴定终点耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；
0.04904一一与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的硫酸的质量；
C一一试验溶液中磷酸的含量，g/L；
0.4904一一三氧化铬换算为硫酸的换算系数；
0.5005一一磷酸换算为硫酸的换算系数。


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