镁合金化学氧化溶液分析方法 第14部分: 电位滴定法测定重铬酸钾硫酸锰氧

HB/Z 5107.14-2004 镁合金化学氧化溶液分析方法 第14部分: 电位滴定法测定重铬酸钾硫酸锰氧化溶液中硫酸铵的含量

范围
本部分规定了采用电位滴定法测定镁合金重铬酸钾硫酸锰氧化溶液中硫酸铵[(NH₄)₂SO₄]含量的原理、试剂、仪器、分析步骤和分析结果的计算。
本部分适用于镁合金重铬酸钾硫酸锰氧化溶液中硫酸铵含量的测定。
测量范围: 20g/L~50g/L。

原理
加入硝酸铅与重铬酸根生成铬酸铅沉淀。将铬酸根离子沉淀分离，其中析出的氢离子用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH值为4.0，将其中和消除干扰。另加入亚铁氰化钾与过量的铅离子生成不溶于稀硝酸的亚铁氰化铅白色沉淀，将铅离子沉淀掩蔽。加入甲醛与铵离子反应生成六次甲基四胺和氢离子。以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，用氢氧化钠标准滴定溶液进行电位滴定。

仪器
玻璃电极。
饱和甘汞电极。
酸度计或自动电位滴定仪: 应具有0.1pH单位或10mV的精确度。
磁力搅拌器。

分析步骤
量取20.00mL试验溶液于250mL锥形瓶中。加80mL温水(小于45°C)，边振荡边滴加温热的(小于45°C)硝酸铅溶液，直至上层清液黄色褪尽呈无色。静止片刻，用慢速定量滤纸过滤于200mL烧杯中。滤液在中速搅拌下，浸泡电极2min。用氢氧化纳标准滴定溶液滴定至pH值为4.0(不计数)。加10mL亚铁氰化钾溶液，摇匀，静止片刻，加20mL中性甲醛溶液，在中速搅拌下，浸泡电极2min。用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH值为8.0为滴定终点。


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