二氧化铀芯块水分含量测定方法 - 水分析仪包括石英加热炉

GB 11840-1989 二氧化铀芯块水分含量测定方法

主题内容与适用范围
本标准规定了核级二氧化铀芯块水分含量测定方法。
本标准运用于核级二氧化铀芯块水分含量的测定。其他二氧化铀芯块，如含扎二氧化铀芯块中的水分含量的测定也可参照执行。检测下限为10μg。

方法提要和原理
样品在炉温400°C的石英炉管中加热，将水分驱赶出来，用干燥的氮气流载带到电解池进行电解，由电解电量直接显示出水分的微克数。
必须小心避免下列物质的干扰: 氟化氢、氯化氢、氟气、氯气等腐蚀性、酸性气体；氨和其他碱性物质；氢和醇类物质。并应防止从气体入口处带入液体和固体物质。

试剂
二水合氯化钡(BaCl₂·2H₂O) 分析纯。
氮气纯度99.5%以上。

设备
水分析仪: 分析固体样品用的仪器包括石英加热炉(0~1000°C)、电解池、流量计(30~140mL/min)和干燥器几部分。
天平: 最大称量100g，感量1mg。

试样
芯块样品的处理和进样时的条件应与装入包壳管时的条件相同。

分析步骤
合上电源。
调节氮气压力为40±5kPa，流量为50~80mL/min。
调节水分析仪调零旋钮，使空白值为0.7~0.8μg/min(每7~8s，0.1μg)。
揭开水分析仪上盖，取下石英炉管端塞。
用镊子夹出镍舟，装入3块芯块样品(约20g，称重时读数读到小数点后第3位)，然后把镍舟放回到加热炉电阻丝中部。
塞上端塞，盖好仪器上盖。
通氮气10min。
将计数复零。
设定炉温在400°C位置。
调定时器为1h，定时器到达预定时间时，计数器停止计数，此时记录读数C。
在同样条件下，不加样品测定空白值B。

仪器的标定
用干燥的空镍舟按分析步骤在150°C、20min测定空白值，直到获得恒定的数值。
称重并重复分析若干毫克BaCl₂·2H₂O。

计算
按式(1)计算水分回收率

式中:
A 一一测定BaCl₂·2H₂O时，仪器读数，μg；
B 一一测定空白值时，仪器读数，μg；
Y 一一BaCl₂·2H₂O的重量，mg。1mg BaCl₂·2H₂O含147.2μgH₂O。
按式(2)计算样品中水分含量

式中:
C 一一测定样品时的计数，μg；
B 一一空白计数， μg；
W一一样品重量，g；
Z 一一用标准物质标定仪器时的回收率。

精密度
二氧化铀芯块样品水分含量在μg/g量级时，相对标准偏差为±10%。


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