工业用二甲基甲酰胺 - 水分的测定

HG/T 2028-2009 工业用二甲基甲酰胺

范围
本标准规定了工业用二甲基甲酰胺的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于一氧化碳一步法合成及甲酸甲酯与二乙胺反应制得的二甲基甲酰胺。该产品主要用作聚氨酯合成革、人造革浆料、聚丙烯腈抽丝溶剂、丁二烯抽提溶剂以及用作制造电子化学品、医药、染料中间体的原料。
分子式: C₃H₇NO
结构式:

相对分子质量: 73.09(按2007年国际相对原子质量)

要求
外观: 透明液体，无可见杂质。 
工业用二甲基甲酰胺应符合表1所示的技术要求。


试验方法
水分的测定
卡尔·费休库仑法(仲裁法)
方法提要
试样中水分与电解液中的碘和二氧化硫发生定量反应，反应式为:

参加反应的碘分子数等于水的分子数，而电解生成的碘与所消耗的电量成正比，依据法拉第定律，用测定消耗的电量得出水的量。

试剂
电解液: 卡尔·费休试剂或卡尔·费休库仑法水分测定仪配套使用的电解液(市售试剂)。

仪器
卡尔·费休库仑法水分测定仪: 配有电解电极和检测电极等。准确度: 10μg～1000μg水，不大于3μg水。其他满足分析要求的库仑法微量水分测定仪也可以使用。
注射器: 10mL。
天平: 分度值0.1mg。

分析步骤
加入电解液，按仪器说明书调节仪器，当仪器进入工作状态后，按仪器说明书要求标定。
用注射器取约5mL实验室样品(或根据试样中的水含量调整)，用橡胶垫密封注射器针孔后秤量，精确至0.1mg，注入水分测定仪后，再次秤量用橡胶垫密封的注射器的质量，精确至0.1mg，待反应完毕后，在显示屏上读取水的质量或者输入试样质量直接读取水的质量分数值。

结果计算
水的质量分数ω₂，数值以%表示，按式(2)计算:

m₁ 一一水分测定仪显示屏上读取的水的质量的数值，单位为克(g)；
m₂ 一一进样前注射器和试样的质量的数值，单位为克(g)；
m₃ 一一进样后注射器和试样的质量的数值，单位为克(g)；
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0020%。

卡尔·费休容量法
按 GB/T 6283-2008 的规定执行。
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0020%。


京都电子KEM 卡尔·费休库仑法水分测定仪 MKC-710S
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=1000
京都电子KEM 卡尔·费休容量法水分测定仪 MKV-710S
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=997