工业用N-叔丁氧羰基-L-苯丙氨酸 - 滴定含量的测定、水分的测定

T/CPCIF 0227-2022 工业用N-叔丁氧羰基-L-苯丙氨酸

范围
本文件规定了工业用N-叔丁氧羰基-L-苯丙氨酸(以下简称“产品”)的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。
本文件适用于以二碳酸二叔丁酯、L-苯丙氨酸为主要原料，经酰胺化反应制得的工业用N-叔丁氧羰基-L-苯丙氨酸。该产品主要用于合成医药的中间体。
产品的分子式、结构式等基本参数如下:
CAS NO: 13734-34-4
分子式: C₁₄H₁₉NO₄
结构式:

相对分子质量: 265.30(按2018年国际相对原子质量计)

术语和定义
N-叔丁氧羰基-L-苯丙氨酸: 又称为BOC-L-苯丙氨酸。
手性对映体: 本文件中指BOC-D-苯丙氨酸。

要求
工业用N-叔丁氧羰基-L-苯丙氨酸理化指标应符合表1的要求。


试验方法
N-叔丁氧羰基-L-苯丙氨酸滴定含量的测定
试剂及溶液
氢氧化钠标准滴定溶液: C(NaOH)=0.1mol/L。
乙醇(分析纯)。
仪器与设备
自动电位滴定仪: 整机的灵敏度和稳定性应经过 JJG 814 的检定，配玻璃参比电极；
JJG 814-2015 自动电位滴定仪检定规程
分析天平: 感量0.1mg。
操作步骤
称取本品0.2g～0.4g，精确至0.0002g。置于100mL烧杯中，加入50ml乙醇溶解，利用自动电位滴定仪滴定，标准滴定溶液为0.1mol/L的氢氧化钠，并判断终点。同时做空白试验。
结果计算
N-叔丁氧羰基-L-苯丙氨酸含量W1按公式(3)计算:

式中:
V1 ──样品滴定消耗氢氧化钠滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V0 ──空白滴定消耗氢氧化钠滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
C ──氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
m ——样品的质量的数值，单位为克(g)。
M ——产品的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=265.30)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

水分的测定
按 GB/T 6283 之规定进行。
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。


京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710M
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=993
京都电子KEM 卡尔·费休法水分测定仪 MKV-710B
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