工业糠醇试验方法 - 水分含量测定

GB/T 14022.2-2009 工业糠醇试验方法

范围
GB/T 14022 的本部分规定了工业糠醇(GB/T 14022.1)的试验方法。包括外观、密度、折光率、水分含量、浊点、酸度、醛含量、糠醇含量。
本部分适用于以工业糠醛(GB/T 1926.1)为原料通过催化加氢制取的工业糠醇。

试验方法
水分含量测定
糠醇中水分含量测定方法有甲苯蒸馏法和卡尔·费休法，结果以质量分数表示。

卡尔·费休法
原理
采用卡尔·费休法，卡尔·费休法是应用最广泛的测定微量水分的方法，尤其适用于易变质的有机物中水分的测定。卡尔·费休法是一种非水溶液氧化还原滴定法，碘将二氧化硫氧化成三氧化硫时需要一定量的水分参加反应，从消耗的碘量可测定水分的含量。所用的标准溶液是由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇按一定比例混合而成。该标准溶液称为卡尔·费休试剂。

仪器
微量水分测定仪: 符合 GB/T 606 的要求， 采用电量滴定(库仑分析)滴定方式，测量范围10μg~100mg H₂O，灵敏阈为1μg H₂O。使用环境温度: 5°C~40°C，环境湿度: ≤85%。
0.1mL~1mL微量进样器或卡介苗注射器: 分度值0.02mL。
试剂
卡尔·费休试剂标准溶液。按照 GB/T 606 中的相关规定执行。
进样器
20mg~200mg，精确到0.2mg，用微量进样器或卡介苗注射器减量法称取。

试验步骤
根据仪器说明操作。
结果计算
糠醇水分含量以水的质量分数ω_s计，数值以%表示，按式(4)计算。

式中:
m₁一一所测结果水分质量，单位为微克(μg)；
m 一一糠醇样品质量，单位为克(g)。


京都电子KEM 库仑电量滴定法微量水分测定仪 MKC-710S
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