环氧树脂总氯含量测定方法 - 电位滴定的装置

GB 12007.3-1989 环氧树脂总氯含量测定方法

本标准等效采用国际标准 ISO 4615-1979《塑料一不饱和聚酯和环氧树脂总氯含1的测定》中B法。

主题内容与适用范围
本标准规定了用氧瓶法测定环氧树脂中总氯含量的方法。
本标准适用于测定环氧树脂的总氯含量。
本标准不适用于测定掺入含卤素的环氧树脂总氯含量。

原理
用氧气氧化试样，然后将生成的氯化物用电位滴定或容量法滴定。

试剂与溶液
分析方法中只应使用分析纯试剂及蒸馏水。
硝酸银(GB 670)标准溶液：c(AgNO₃)=0.1mol/L。
注：测定总氯含量低于2%(m/m)的树脂，可使用c(AgNO₃)=0.05mol/L标准溶液。
硝酸(GB 626)溶液：12.6%(m/m)。
氧(GB 3863)。
硝酸钠(GB 636)。
氢氧化钾(GB 2306)溶液：10%(m/m)。
过氧化氢(GB 6684)溶液：30%(m/m) 。

仪器
分析天平: 感量0.1mg。
电位滴定的装置或伏尔哈德(Volhard)容量方法滴定的仪器。
圆底烧瓶(规格型号，500/24B): 500mL。
瓶塞一端带有用直径1mm、长约60mm，顶端绕成直径8mm、长11mm的铂螺旋网。另端和导气管(规格型号，B24)烧接而成(见图1)。   

微量滴定管: 5mL。
移液管: 0.5、1.0、5mL。
洗气瓶: 250mL。
微型转子气体流量计(氧气): 0~500mL。
滤纸: 无卤素的定量滤纸。
胶带纸: 宽度25~35mm。

试样
可为固体或液体，如果是固体应为粉末状，颗粒状，或为1mm料样。

操作步骤
对液体试样，在胶带纸上贴一块30mm×30mm带尾的正方形滤纸(见图2b)。以滤纸为内层，从滤纸尾的一边开始，用玻璃棒将它绕成圆筒(见图2c)，将与尾相对的一端压平捏紧，使之封闭，称量圆筒，称准至0.0001g，然后用吸管取0.0250~0.0350g的试样滴在滤纸上，称准至0.0001g，并将上端捏紧。把装有样品的筒折叠插入铂螺旋网内，使滤纸尾伸出。

向烧瓶内加入10mL水，1mL氢氧化钾溶液和0.15mL的过氧化氢。氧气经过空的洗气瓶和微型转子气体流量计，以250~350mL/min的流量向烧瓶内通气5min。
用火点燃滤纸尾并迅速将带铂螺旋网的瓶塞插入烧瓶。操作时必须使用安全罩并戴上防护眼镜和手套。
在燃烧时，倒置烧瓶，使液体包覆瓶塞的底部，以避免气体逸出。燃烧完毕时，把烧瓶翻转直立，并在吸收液流下时慢慢地摇动，使生成的氯化物快速而完全的吸收。
注意: 操作时应手握烧瓶颈，同时溶液在吸收时不得用冷水冷却烧瓶，以免发生危险。
放置30min后，打开瓶塞，把吸收液转入烧杯内或锥形瓶中，用少量蒸馏水冲洗仪器。加入1g硝酸钠和2.5mL的硝酸溶液，煮沸5min，使最终体积约为30mL。冷却后按 GB 4613 用硝酸银标准溶液进行电位滴定，或伏尔哈德(Volhard)容量法测定总氯含量。
对固体试样，在30mm×35mm的滤纸上放置0.0250~0.0350g的试验样品，称准至0.0001g，然后把滤纸按图3的方法折叠后再对折插入铂螺旋网内使滤纸尾伸出。然后按上述操作。
同时进行空白试验。


环氧树脂总氯含量按下式计算:

式中:
x  一一总氯含量，%；
V₁ 一一试样消耗硝酸银标准溶液体积，mL；
V₀ 一一空白消耗硝酸银标准溶液体积，mL；
c  一一硝酸银标准溶液的浓度，mol/L；
m 一一试样的质量，g；
0.035 一一与1.00mL硝酸银标准溶液[c(AgNO₃)=1.000mol/L]相当的以克表示的氯的质量。
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。


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