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塑料 氯化聚氯乙烯树脂中残余氯含量的测定 电位滴定法
来源: KEM China   发布时间: 2018-02-06 08:51   539 次浏览   大小:  16px  14px  12px
GB/T 34694-2017 塑料 氯化聚氯乙烯树脂中残余氯含量的测定 电位滴定法


GB/T 34694-2017 塑料 氯化聚氯乙烯树脂中残余氯含量的测定 电位滴定法

范围
本标准规定了氯化聚氯乙烯树脂中残余氯含量测定的方法。
本标准适用于氯化聚氯乙烯树脂。

术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
残余氯  residual chloride
存在于氯化聚氯乙烯树脂中的氯离子(Cl-)和/或未氯化的游离氯(Cl2)。

原理
样品溶解在适当溶剂中,将规定的电极浸入同一被测样品溶液中,滴定过程中,参比电极的电位保持恒定,指示电极的电位随被测物质的浓度的变化而改变。在化学计量点前后,溶液中被测物质浓度的变化会引起指示电极电位的急剧变化,指示电极电位的突跃点即为滴定终点。

试剂
一般规定: 本方法所用试剂和水在没有注明其他规定时,均指分析纯试剂或以上和 GB/T 6682 中规定的三级水或相当纯度的水。
过氧化氢。
盐酸-二甲基乙酰胺溶液: 0.0005mol/L。
移取5mL 0.1mol/L盐酸溶液置于1000mL容量瓶中,用二甲基乙酰胺稀释至刻度, 摇匀。
硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液: c=0.02mol/L。溶液贮存于棕色瓶中。有效期1个月。

仪器设备
一般试验室仪器。
电位滴定仪: 具有±2mV或以上的精度。
电极: 指示银电极(玻璃外壳),双盐桥饱和甘汞参比电极;或复合银电极。
微量滴定管: 5mL或10mL,A类,5mL分度值0.02mL,10mL分度值0.05mL;或仪器自带滴定装置。
磁力搅拌器。

样品
移取100mL盐酸-二甲基乙酰胺溶液置入250mL烧杯中,再加2滴过氧化氢,开动磁力搅拌器,称取约5g样品,精确到0.01g,缓慢加入烧杯中,搅拌15min~20min,使样品溶解。

试验步骤
开启电位滴定仪电源,选择至电位挡,预热10min。
将电极放入样品溶液中,按 GB/T 9725-2007 规定用硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液进行测定,滴定终点由仪器自动判定或用作图法、二级微商法确定,体积V1
空白试验: 不加样品,采用与测定样品相同的试验步骤和试剂进行测定,体积为V2

试验数据处理
氯化聚氯乙烯树脂中残余氯含量采用电位滴定法测定,以硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液作滴定剂。硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液浓度c=0.02mol/L。
计算方法如下:
残余氯含量以氯的质量分数ω 计,数值以微克每克(μg/g)表示,按式(1)计算:

式中:
V1 一一测定样品消耗的硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V2 一一空白试验消耗的硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(m L);
c  一一硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
M 一一氯的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45);
m 一一样品的质量的数值,单位为克(g)。

允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。如果单次测定结果与平均值的相对偏差大于5%,应重新测定。


京都电子KEM 自动电位滴定仪AT-710S
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