GB/T 34694-2017 塑料 氯化聚氯乙烯树脂中残余氯含量的测定 电位滴定法

范围
本标准规定了氯化聚氯乙烯树脂中残余氯含量测定的方法。
本标准适用于氯化聚氯乙烯树脂。

术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
残余氯  residual chloride
存在于氯化聚氯乙烯树脂中的氯离子(Cl^-)和/或未氯化的游离氯(Cl₂)。

原理
样品溶解在适当溶剂中，将规定的电极浸入同一被测样品溶液中，滴定过程中，参比电极的电位保持恒定，指示电极的电位随被测物质的浓度的变化而改变。在化学计量点前后，溶液中被测物质浓度的变化会引起指示电极电位的急剧变化，指示电极电位的突跃点即为滴定终点。

试剂
一般规定: 本方法所用试剂和水在没有注明其他规定时，均指分析纯试剂或以上和 GB/T 6682 中规定的三级水或相当纯度的水。
过氧化氢。
盐酸-二甲基乙酰胺溶液: 0.0005mol/L。
移取5mL 0.1mol/L盐酸溶液置于1000mL容量瓶中，用二甲基乙酰胺稀释至刻度， 摇匀。
硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液: c=0.02mol/L。溶液贮存于棕色瓶中。有效期1个月。

仪器设备
一般试验室仪器。
电位滴定仪: 具有±2mV或以上的精度。
电极: 指示银电极(玻璃外壳)，双盐桥饱和甘汞参比电极；或复合银电极。
微量滴定管: 5mL或10mL，A类，5mL分度值0.02mL，10mL分度值0.05mL；或仪器自带滴定装置。
磁力搅拌器。

样品
移取100mL盐酸-二甲基乙酰胺溶液置入250mL烧杯中，再加2滴过氧化氢，开动磁力搅拌器，称取约5g样品，精确到0.01g，缓慢加入烧杯中，搅拌15min~20min，使样品溶解。

试验步骤
开启电位滴定仪电源，选择至电位挡，预热10min。
将电极放入样品溶液中，按 GB/T 9725-2007 规定用硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液进行测定，滴定终点由仪器自动判定或用作图法、二级微商法确定，体积V₁。
空白试验: 不加样品，采用与测定样品相同的试验步骤和试剂进行测定，体积为V₂。

试验数据处理
氯化聚氯乙烯树脂中残余氯含量采用电位滴定法测定，以硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液作滴定剂。硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液浓度c=0.02mol/L。
计算方法如下:
残余氯含量以氯的质量分数ω 计，数值以微克每克(μg/g)表示，按式(1)计算:

式中:
V₁ 一一测定样品消耗的硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₂ 一一空白试验消耗的硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(m L)；
c  一一硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
M 一一氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45)；
m 一一样品的质量的数值，单位为克(g)。

允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。如果单次测定结果与平均值的相对偏差大于5%，应重新测定。


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