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粗氢氧化钴化学分析方法 第4部分: 锰量的测定 电位滴定法
来源: KEM China   发布时间: 2018-02-21 16:16   1761 次浏览   大小:  16px  14px  12px
YS/T 1157.4-2016 粗氢氧化钴化学分析方法 第4部分: 锰量的测定 电位滴定法


YS/T 1157.4-2016 粗氢氧化钴化学分析方法 第4部分: 锰量的测定 电位滴定法

范围
YS/T 1157 的本部分规定了粗氢氧化钴中锰量的测定方法。
本部分适用于粗氢氧化钴中锰量的测定,测定范围为2.50%~12.00%。

方法提要
试料经盐酸分解后,在焦磷酸钠饱和溶液中,调节pH值为6~7,用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至电位突跃即为终点。

仪器
电位滴定仪,附磁力搅拌器、与仪器匹配的氧化还原电极(铂-钨电极或铂-铂电极或复合电极或其他符合要求的电极)。

试样
试样粒度不大于0.154mm。
分析试样预先按双方协商的条件烘干,从烘箱中取出即迅速置于干燥器中,冷却至室温后立即称取。

分析步骤
试料
称取1.00g试样,精确至0.0001g。
测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。
测定
将试料置于250mL烧杯中,用少量水润湿,加入15mL盐酸,盖上表面皿,置于电热板上低温加热至完全溶解并蒸至近干,取下,冷却。用少量水吹洗表面皿及烧杯壁,加热溶解盐类。取下,冷却,移入200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀. 干过滤。
移取25.00mL滤液于200mL烧杯中,在搅拌下,加入65mL焦磷酸钠饱和溶液,用硫酸或氨水调节溶液pH值为6~7,在电位滴定仪上,用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至电位突跃最大即为终点。

分析结果的计算
锰的含量以质量分数ωMn计,数值以%表示,按式(2)计算:

式中:
c  一一高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V3一一滴定试料溶液时所消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V0一一滴定空白溶液时所消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V4一一试液稀释的体积,单位为毫升(mL);
V5一一移取滤液的体积,单位为毫升(mL);
m 一一试料的量,单位为克(g);
54.94一一锰的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。
计算结果表示至小数点后两位。


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