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碳酸亚乙烯酯-水分的测定和游离氯(以Cl计)的测定
来源: KEM China   发布时间: 2018-03-10 08:38   299 次浏览   大小:  16px  14px  12px
GB/T 27801-2011 碳酸亚乙烯酯-水分的测定和游离氯(以Cl计)的测定


GB/T 27801-2011 碳酸亚乙烯酯

范围
本标准规定了碳酸亚乙烯酯的要求、试验方法和标志、包装、运输及贮存等。
本标准适用于由碳酸乙烯酯经氯化、脱氯化氢方法制得的碳酸亚乙烯酯。
分子式: C3H2O3
结构式:

相对分子质量: 86.05(按2007年国际相对原子质量)

要求
外观: 无色透明液体,无悬浮物和机械杂质。
碳酸亚乙烯酯的指标应符合表1的规定。




试验方法
水分的测定
方法原理
试样中的水分与电解液中的碘和二氧化硫发生定量反应,反应式为:

参加反应的碘分子数等于水的分子数,电解生成的碘与所消耗的电量成正比,依据法拉第定律,用消耗的电量得出水的量。

试剂
电解液: 与卡尔·费休库仑法水分测定仪配套使用的醛酮试剂。

仪器
卡尔·费休库仑法微量水分测定仪: 配有电解电极和检测电极等。示值及误差: 10μg~1000μg H2O,±5μg;大于1000μg H2O,0.5%。其他能满足分析要求的微量水分测定仪也可使用。
注射器: 5mL。

分析步骤
加入电解液,按仪器说明书调节仪器,当仪器进入工作状态后,按仪器说明书要求进行标定。
用干燥的注射器称量,用减量法取约(1~2)g试样,精确至0.1mg,注入水分测定仪的滴定池中,待反应完毕后直接读取水的质量数值。

结果计算
水的质量分数ω3,数值以mg/kg表示,按式(3)计算:

式中:
m1——读取的水的质量的数值,单位为微克(μg);
m2——试样的质量的数值,单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。

游离氯(以Cl计)的测定
方法提要
以银电极为指示电极,用硝酸银标准滴定溶液滴定试样中的氯离子,按照电位的突跃点判定其滴定终点。根据硝酸银标准滴定溶液的消耗量,计算出试样中氯离子的含量。

仪器
自动电位滴定仪,带有微量滴定管(5mL、10mL或其他规格),精度±2mV。
电极: 银复合电极。

试剂
丙酮。
硝酸溶液: 1+3。
硝酸银-乙醇标准滴定溶液: c(AgNO3)=0.001mol/L。

分析步骤
称取试样20g,精确至0.1mg,加入硝酸溶液0.2mL,丙酮25mL,放入转子进行搅拌。以银复合电极作为指示电极,用硝酸银-乙醇标准滴定溶液进行电位滴定,记录滴定至终点时消耗硝酸银-乙醇标准滴定溶液的体积。
在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。

结果计算
游离氯(以Cl计)的质量分数ω4,数值以mg/kg表示,按式(4)计算:

式中:
V1——空白消耗硝酸银-乙醇标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V2——试样消耗硝酸银-乙醇标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
——硝酸银-乙醇标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M——氯的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45);
m ——试样的质量的数值,单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。


京都电子KEM 卡尔·费休库仑法微量水分测定仪MKC-710S
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