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工业氢氧化钴-钴含量测定(电位滴定法)
来源: KEM China   发布时间: 2018-03-15 08:48   592 次浏览   大小:  16px  14px  12px
HG/T 4506-2013 工业氢氧化钴-钴含量测定(电位滴定法)


HG/T 4506-2013 工业氢氧化钴

范围
本标准规定了工业氢氧化钴的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于工业氢氧化钴。工业氢氧化钴主要用作生产其他钴盐的原料,电子工业用原料,陶瓷工业中用作着色剂,油墨、涂料、油漆催干剂、子午轮胎快速粘接剂等,也用作电池工业用原料。

分子式和相对分子质量
分子式: Co(OH)2
相对分子质量: 92.94(按2011年国际相对原子质量)

分类
工业氢氧化钴按用途分为两类。
Ⅰ类产品主要用于生产其他钴盐的原料,电子工业用原料,陶瓷工业中用作着色剂,油墨、涂料、油漆催干剂, 子午轮胎快速粘接剂等。
Ⅱ类产品主要用于电池工业用原料。

要求
外观: 粉红色粉末。
工业氢氧化钴按本标准的试验方法检测应符合表1的技术要求。


试验方法
钴含量测定
电位滴定法(仲裁法)
方法提要
在氨性溶液中, 用铁氰化钾将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ),过量的铁氰化钾以Co(Ⅱ)标准滴定溶液返滴定。


试剂
氯化铵。
硝酸溶液: 1+1。
盐酸溶液: 1+1。
氨水-柠檬酸铵混合溶液。
称取50g柠檬酸铵溶解于水中,加入350mL氨水,用水稀释至1000mL,摇匀。
钴标准滴定溶液: ρ(Co)=3g/L。
称取3.000g高纯金属钴(钴质量分数≥99.98%),精确至0.0002g,置于400mL烧杯中,加适量水,缓缓加入30mL硝酸溶液,加热至全部溶解,冷却至室温后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
铁氰化钾标准滴定溶液: c[K3Fe(CN)6]≈0.05mol/L。
配制: 称取约17g铁氰化钾溶于水中,干过滤,用水稀释至1000mL,摇匀。
标定: 用移液管移取20mL铁氰化钾标准滴定溶液, 置于250mL烧杯中,加5g氧化铵、80mL氨水-柠檬酸铵混合液, 放1枚塑料搅拌子,将烧杯置于磁力搅拌器上,开启电源,以铂电极为指示电极、钨电极为参比电极,用钴标准滴定溶液滴定至突跃终点。
铁氰化钾标准滴定溶液浓度以c 计,数值以摩尔每升(mol/L)表示,按公式(1)计算:

式中:
ρ 一一钴标准滴定溶液质量浓度的准确数值,单位为克每升(g/L);
V1一一滴定试验溶液所消耗的钴标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
V 一一移取铁氰化钾标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
M一一钴(Co)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.93)。

仪器
自动电位滴定仪: 配有磁力搅拌器、铂电极、钨电极。

分析步骤
称取约1g试样,精确至0.0002g,置于烧杯中,加少量水湿润,加入20mL盐酸溶液,于电炉上加热至完全溶解,冷却后,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管移取20mL铁氰化钾标准滴定溶液至250mL烧杯中,然后加5g氯化铵、80mL氨水-柠檬酸铵混合液,放入1枚塑料搅拌子,将烧杯置于磁力搅拌器上,开启电源,以铂电极为指示电极、钨电极为参比电极,用移液管移取20mL试样溶液于烧杯中,用钴标准滴定溶液滴定至突跃终点。

结果计算
钴含量以钴(Co)的质量分数ω1计,按公式(2)计算:

式中:
V1一一移取铁氰化钾标准溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
c  一一铁氰化钾标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V2一一滴定过量铁氰化钾标准滴定溶液所消耗钴标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
ρ 一一钴标准滴定溶液质量浓度的准确数值,单位为克每升(g/L);
m 一一试料质量的数值,单位为克(g);
M 一一钴(Co)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.93)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。


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