HG/T 4821-2015 工业氯化钴

范围
本标准规定了工业氯化钴的分型，要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输和贮存。
本标准适用于钴精矿、粗制钴盐和含钴废料生产的工业氯化钴。该产品主要用于制作电池材料、电子材料、催化剂材料、电镀材料及其他钴盐的原料，还用于油漆催干剂、陶瓷着色剂、氨吸收剂、干湿指示剂及变色硅胶等。

分子式和相对分子质量
分子式: CoCl₂·6H₂O
相对分子质量: 237.94(按2013年国际相对原子质量)

分型
按工业氯化钴的生产原料不同，将其分为两种型号: Ⅰ型(钴精矿或粗制钴盐生产)、Ⅱ型(含钴废料生产)。

要求
外观: 粉红色至红色结晶粉末。
工业氯化钴按本标准规定的试验方法检测，应符合表1的技术要求。


试验方法
钴含量的测定
电位滴定法(仲裁法)
方法提要
在氨性溶液中，用铁氰化钾将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ)，过量的铁氰化钾以Co(Ⅱ)标准滴定溶液返滴定。
CO²⁺十[Fe(CN)₆]^3- → Co³⁺十[Fe(CN)₆]^4-

试剂
氯化铵。
硝酸溶液: 1+1。
盐酸溶液: 1+1。
氨水-柠檬酸铵混合液。
称取50g柠檬酸铵，溶于水，加入350mL氨水，用水稀释至1000mL，混匀。
钴标准滴定溶液: ρ(Co)=3.000g/L。
称取3.000g金属钴(钴质量分数不小子99.99%)，置于400mL烧杯中，加少量水润湿，缓缓加入30mL硝酸溶液，加热至全部溶解，冷却至室温后，移入1000mL容量瓶中，用水稀稀至刻度，混匀。
铁氰化钾标准滴定溶液: c{K₃[Fe(CN)₆]}≈0.05mol/L。
其配制、标定及计算方法如下:
a) 配制。称取约17g铁氰化钾，溶解于水中，过滤后，用水稀释至1000mL，混匀。
b) 标定。用移液管移取20mL铁氰化钾标准滴定溶液，置于250mL烧杯中，加入5g氯化铵、80mL氨水-柠檬酸铵混合液，放入一枚塑料封闭的搅拌珠，在自动电位滴定仪上用钴标准滴定溶液滴定至突跃终点。
c) 计算。铁氰化钾标准滴定溶液浓度以c 计，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按公式(1)计算:

式中:
V₁一一滴定铁氰化钾标准滴定溶液消耗钴标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V 一一标定所移取铁氰化钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
ρ 一一钴标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为克每升(g/L)；
M一一钴(Co)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.93)。

仪器、设备
自动电位滴定仪: 附磁力搅拌器、铂电极、钨电极。

分析步骤
称取约2.2g试样，精确至0.0002g。置于150mL烧杯中，加水并煮沸溶解，冷却后，移入200mL容量瓶中，用水稀稀至刻度，摇匀。
用移液管移取20mL铁氰化钾标准滴定溶液，置于250mL烧杯中，加入5g氯化铵、80mL氨水-柠檬酸铵混合液，置于磁力搅拌器上搅拌。然后用移液管准确加入20mL试验溶液，在已调节好的自动电位滴定仪上，以铂电极为指示电极、钨电极为参比电极，用钴标准滴定溶液滴定至突跃终点。

结果计算
钴含量以钴(Co)的质量分数ω₁ 计，按公式(2)计算:

式中:
V₁一一准确加入铁氰化钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₂一一滴定过量铁氰化钾标准滴定溶液消耗钴标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
ρ 一一钴标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为克每升(g/L)；
c  一一铁氰化钾标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
m 一一试样的质量的数值，单位为克(g)；
M 一一钴(Co)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.93)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。


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