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尼龙66切片-端氨基和水分的测定
来源: KEM China   发布时间: 2018-04-14 08:35   92 次浏览   大小:  16px  14px  12px
HG/T 4182-2012 尼龙66切片-端氨基和水分的测定


HG/T 4182-2012 尼龙66切片

范围
本标准规定了尼龙66切片的术语和定义、产品分类、命名规则、要求、试验方法、检验规则,标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以己二酸和己二胺为原料制得的尼龙66切片的生产、检验和销售。该产品主要用于纺丝、工程塑料行业。

术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
全消光切片
指二氧化钛含量介于[(0.5~1.7)±0.1]%的尼龙66切片。
半消光切片
指二氧化钛含量介于[(0.1~0.5)±0.02]%的尼龙66切片。
湿尼龙切片
指直接聚合后,不再经过氮气保护固相聚合处理,水分含量不小于0.3%(质量分数)的尼龙66切片。
干尼龙切片
指聚合后,再经过氮气保护固相聚合处理,水分含量低于0.1%(质量分数)的尼龙66切片。

产品分类
根据产品用途,尼龙66切片分类情况见表1。


要求
纺丝用尼龙66切片质量应符合表2所示的要求。


工程塑料用尼龙66切片质量应符合表3所示的要求。


试验方法
端氨基的测定
方法提要
将尼龙66切片溶解在三氟乙醇中,用电位滴定法检测端氨基。

试剂与溶液
三氟乙醇: 配成浓度为88%(质量分数)溶液,用氢氧化钠溶液调pH值在4.3~4.7之间。
盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.02mol/L]: 按 GB/T 601 配制。

仪器
a) 天平: 具有足够的量程,准确至1mg;
b) 磁力加热搅拌器: 最高温度可达200°C,可调温调速;
c) pH计;
d) 微量自动电位滴定仪: 配有两个10mL溶液管;
e) 磨口锥形烧瓶: 100mL;
f) 冷凝管。

步骤
称取(0.6500±0.0500)g样品,放入100mL带冷凝管的烧瓶中,加入88%的三氟乙醇试剂40mL~50mL,在磁力搅拌器上加热搅拌溶解30min~60min。完全溶解后, 将锥形烧瓶放入盛有水的烧杯中冷却至室温(保持烧瓶与冷凝管相连)。将溶液彻底转移至滴定杯中,开启自动电位滴定仪,在搅拌状态下用0.02mol/L的HCl标准溶液滴定,通过电位显示,直到获得明显的拐点,记下消耗标准溶液的量V (mL)。
反应式: HOOC NHCO NH2 + H+ → HOOC NHCO NH3+

结果计算

式中:
c NH2 一一端氨基含量,单位为毫克当量每千克(mcq/kg);
c HCl  一一盐酸标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
m 一一样品量,单位为克(g);
V  一一获得明显拐点时消耗HCl的量,单位为毫升(mL)。
数据修约
试验结果按 GB/T 8170《数值修约规则》规定修约到个位。

水分的测定
按 GB 12006.2 的卡尔·费休法进行测定。
GB/T 12006.2-2009 塑料 聚酰胺 第2部分: 含水量测定


京都电子KEM 微量自动电位滴定仪AT-710S
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=994
京都电子KEM 卡尔·费休法水分测定仪MKV-710B
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=998