GB/T 29617-2013 数字密度计测试液体密度、相对密度和API比重的试验方法

范围
本标准规定了在测试温度下成均相液体的石油馏分及黏性油的密度、相对密度以及API比重的试验方法。
本标准适用于在测试温度下，蒸气压低于100kPa，运动黏度不大于15000mm²/s液体样品。对于蒸气压大于100kPa的情况，如果确定U型振荡管中没有气泡存在(气泡的存在将影响测试结果)也可进行试验。本标准适用的产品包括但不限于: 汽油、柴油、喷气飞机燃料、基础油、蜡和润滑油等。
本标准所讨论的精密度是在15ºC下获得，蜡在15ºC下呈固态，因此本标准所讨论的精密度不适用于蜡的密度测试结果， 对于蜡的检测，仪器宜配置一个高温控制装置，确保样品注入试样管时为液态。在使用高温控制装置时，应咨询仪器制造商以得到适当的操作和安全指导。
本标准不适用于无法确定是否存在气泡的深色液体样品。
本标准采用国际单位制，特殊说明的情况除外。
本标准并未对所有的安全事项进行阐述，标准中有注明的，请遵照执行。用户在使用本标准之前，应建立适当的安全和防护措施并制定相应的制度。

定义
下列术语和定义适用于本文件。
密度  density
在规定温度下，单位体积内所含物质的质量数，以g/cm³、g/mL或者kg/m³表示。
相对密度  relative density
物质在给定温度下的密度与给定温度下标准物质的密度之比值。
API比重  API gravity
美国石油协会用来表示油品比重的一种约定尺度。相应温度下的相对密度(比重)的特定函数，其关系式为:

式中:
ρ_SG一一指15.56°C下样品相对于15.56°C下水的相对密度。
调试  adjustment
通过设置和调整密度计的参数，使密度计达到适合操作的过程。
注: 对某些新的、商品化的数字密度计来说，要进行调试，而不仅仅是校准。调试过程使用干燥的空气和刚煮沸并冷却的二次蒸馏水作为标准物质，以建立操作温度范围下的测试线性关系。
校准  calibration
在规定条件下，为确定测量仪器或测量系统所指示的量值，或实物量具或参考物质所代表的量值，与对应的由标准所复现的量值之间关系的一组操作。

方法提要
利用手动或自动进样设备，将少量液体样品(大约1~2mL)注入振荡管中，由于振荡管的质量改变导致管的振荡频率(或周期)也会改变。利用频率以及事先校准数据就可测试样品的密度、相对密度和API比重。

意义和用途
密度是物质的基本物理性质，对石油和石油产品而言，它可以结合其他性质一起来表征石油和石油产品的轻重组分。
测试石油和石油产品密度、相对密度和API比重，对将其在测试温度下的体积转换为某些特定温度(如20°C或15°C)下的体积是十分必要的。
API比重是表征石油产品质量的一个重要指标，它结合其他性质能了解烃类的近似组分及其热值。

仪器
数字密度计: 由U型振荡管、电子激发系统、频率计数器和显示器等构成的数字密度分析仪器。数字密度计在测试时应能准确地调节样品的温度或者能按下述控制样品温度，且应达到本标准所规定的精度要求。
循环恒温浴: 能使循环液体的温度保持在要求温度±0.05ºC内的范围内。温度控制单元可作为数字密度计的一部份。
注射器: 用于手动进样，容量不少于2mL，有尖端或者是适配尖端，与振荡管的开口端相匹配。
流通器(或称压力适配器): 通过泵、压力或者真空装置，使样品导入U型振荡管(可选设备)。
注: 对于容易引起轻组分损失的样品不宜采用真空取样，因为易形成气泡。使用流通器方法取样时，建议为样品容器配置特殊的盖子或阀门，防止来自压力泵的空气取代部分测试样品进入U型振荡管。
自动进样器: 用于自动进样分析的装置。自动进样器的设计应确保测试前及测试过程中样品的完整性，并且使进入数字密度计的样品具有代表性。
温度传感器: 温度测试准确度能达到±0.05°C，如果使用液体玻璃温度计作为温度传感器，至少应该精确校准至0.1°C分度，并配备与仪器连接的温度传感器座，用于设置测试温度和监测温度变化情况。校准温度计的时候，冰点和连接孔应该精确到0.05°C。对于非水银温度计，温度传感器应该每年至少用经认证的和可溯源的标准校准一次。
超声波浴: 不带加热(可选)，具有合适的尺寸以容纳装样的容器，主要用于分析黏性样品前去除样品中夹带的气泡。

试剂和材料
除非另有规定，本方法使用的试剂均为分析纯，允许使用其他更高纯度的试剂。
水
应符合 GB/T 6682 的二级或更高等级要求。经二次蒸馏，使用前煮沸除去溶解的空气并冷却的新鲜水可作为校准的标准物质。
清洗溶剂
例如，石脑油(注意: 易燃品)，或者其他能彻底地清洗、去除U型振荡管里样品的溶剂，对仪器应无腐蚀。
丙酮(注意: 易燃品)
用于清洗和干燥U型振荡管。
干燥的空气
用于吹扫干燥试样管和作为校准的标准物质。

取样
取样: 是指从管路、罐或其他任何系统中获取有代表性的部分样品，并转入实验室检测容器中的过程。容器体积和样品量应满足能取得代表性样品的要求。
实验室样品: 指按 GB/T 4756 或 SY/T 5317 要求取样得到的代表性样品。
测试样品: 指取自实验室样品，用于注入密度计试样管的小部分样品。
为得到均匀的样品，需对样品进行混合，但要注意避免产生气泡，样品混合时应按照 GB/T 4756 和 SY/T 5317 要求进行。室温下在敞口的容器中混合样品容易导致一些样品的挥发性组分损失(例如，汽油)，因此，对于这些易损失挥发组分的样品，应在密闭的耐压容器中或者低温下进行混合。对于黏性润滑油这些容易携带气泡的样品，在不加热的情况下进行超声波振荡10min能有效去除样品中的气泡。
可使用合适的注射器从混合好的实验室样品中吸取测试样品。如果密度计附带了合适的吸样部件和连接管等附件(或自动进样装置)，则可将混合样品容器中的样品直接导入密度计的U型振荡管中。

仪器准备
调整恒温浴或内部温度控制器达到测试要求的温度，并使密度计U型振荡管保持在设定温度。在与测试样品密度或相对密度相同的温度下进行仪器校准，或在分析样品前进行仪器调试。
注: 精确的设置和控制试样管中的测试温度极其重要，以mg/L为单位时，0.1°C的温度偏差将导致密度结果小数点后第四位的变化。

试验步骤
手动进样
用合适的注射器或者按流通器的装置把少量样品(大约1m~2mL)注入密度计清洁干燥的U型振荡管中。
也可采用虹吸方式进样，将聚四氟乙烯毛细管接在试样管入口端，毛细管的另一端则浸入样品中，用注射器或真空管在试样管出口端吸气将样品吸进试样管中。
打开照明灯仔细检查U型振荡管，确保U型振荡管中试样无气泡，且试样液面超过右边的悬挂点(对于具备自我检查气泡功能的仪器可以省略此步骤)。样品必须均匀无气泡，如果存在气泡必须重新进样，并再次检查是否存在气泡。
注: 如果样品颜色太深以致不能确定气泡的存在时，则此试验结果不适用所述的精密度评价。
对于大多数密度计而言，在注入样品并检查气泡后，宜立即关闭照明灯，因为照明灯产生的热量会影响测试温度。但是也有一些新型的密度计，不关闭照明灯对结果也不会产生影响。宜根据仪器指导书决定是打开还是关闭照明灯。
当仪器稳定地显示出四位数字的密度值、相对密度值、API比重和五位有效数字的振动周期T 值时，表示已经达到温度平衡，这时可按需要记录密度值、相对密度值、API 比重或者振动周期T 值。
精密度评价采用两次平行手动进样取平均值的方式，即在一次进样后再重复步骤。如果两次测试密度结果之差满足重复性要求，对两次测试结果取平均值，否则放弃这两次测试结果重新取样测试直到满足以上要求。平均结果满足精密度要求的测试数据才作为报告结果。
自动进样
使用自动进样器进样时应注意自动进样器一般都有适合的样品黏度范围，在利用自动进样器测试黏度较大的样品时，在测试前要按照仪器使用说明进行设定，以确保测试样品的完整性及代表性。
实验室用自动进样器对汽油、馏分油、基础油或者润滑油进行密度、相对密度及API比重平行测试时，两次结果之差也要满足重复性的要求，取满足该要求的两次测试数据的平均值作为报告结果。
如果两次结果之差超出这个范围，则要放弃数据，重新取样测试，直到满足上述要求。如果始终达不到这个要求，实验室需进行核查，并采取适当的措施使测试结果满足要求后才可进行随后的分析。
用适当的方式记录测得的密度、相对密度或API比重，或三者中部分的组合。

计算
自动计算型密度计: 可直接记录或打印测试结果。测试结果表示为密度或相对密度，密度的单位为g/cm³、g/mL或kg/m³。
非自动计算型密度计: 利用所测得样品的振动周期Ts值和水的振动周期T_w值，以及测试得到的仪器常数K 值，按照公式(7)和(8)计算密度(单位为g/cm³、g/mL或kg/m³)或相对密度。所有计算保留六位有效数字，测试结果修约至四位有效数字。

式中:
t   一一测试温度，单位为摄氏度(°C)；
T_w一一试样管充满水时观测的振动周期，单位为秒(s)；
T_s 一一试样管充样品时观测的振动周期，单位为秒(s)；
d_w一一测试温度下水的密度，单位为克每毫升(g/mL)；
K₁ 一一密度计算时的仪器常数；
K₂ 一一相对密度计算时的仪器常数。
如果将密度计的测试结果转化为另一温度下的密度、相对密度，可以使用 GB/T 1885 作为指导方法。

报告结果
平行测试两次，取两次测试结果的平均值作为报告结果。
密度报告结果必须包含测试温度和单位。
示例: 密度(20°C)=0.8765g/mL或876.5kg/m³。
相对密度报告结果包含测试温度和参考温度，无单位。
示例: 相对密度，(20°C/20°C)=0.8765。
密度或相对密度的报告结果需保留四位有效数字。
API比重的报告结果需精确到0.1°APl。
当对测试结果存在争议时，应根据样品类型，选择手动进样方式作为仲裁方法。


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