HG/T 4242-2011 山嵛酸银中银含量测定

范围
本标准规定了山嵛酸银中银含最测定方法；
本标准适用于山嵛酸银中银含量的测试；
银含量的测定范围0.5%~100%。

原理
山嵛酸银与硝酸反应生成硝酸银和山嵛酸，生成的硝酸银用硫氰酸钾滴定，主要的化学方程式如下:
CH₃(CH₂)₂₀COOAg + HNO₃ → AgNO₃ + CH₃(CH₂)₂₀COOH
AgNO₃ + KSCN → AgSCN↓ + KNO₃
其滴定终点用电位突跃来指示。

设备和试剂
自动滴定仪: 滴定精度0.005mL。
带调压器的电炉。
200mL的烧杯若干个。
分析纯的浓硝酸。
硫氰酸钾标准溶液: c(KSCN)=0.1mol/L。
标准溶液可按 GB/T 601 中的规定进行配制。
电子分析天平: 感量0.1mg。
纯水: GB/T 6682-2008 中规定的二级水。

实验方法
准确称取0.05g~10g(称取样品质量m=0.05/理论含量)产品放在200mL的烧杯中，加入4mL浓硝酸，在电炉上微热(调压器控制电炉的输出功率在1200W左右)。待反应完全至溶液透明，加入20mL纯水，冷却至室温，然后使用自动电位滴定仪，用0.1mol/L硫氰酸钾(KSCN)标准溶液进行电位滴定。

测定结果的计算与表示
山嵛酸银中的银含量计算公式为:

式中:
c 一一硫氰酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V 一一所消耗的硫氰酸钾滴定体积，单位为毫升(mL)；
m一一所称取的山嵛酸银样品的质量，单位为克(g)。
平行测定两次，取两次测定结果的平均值。如果两次结果的相对差值超过2%，应舍弃实验结果并重新完成两次单个实验的测定。


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