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钢铁及合金化学分析方法 电位滴定法测定钴量
来源: KEM China   发布时间: 2018-05-15 08:24   69 次浏览   大小:  16px  14px  12px
GB/T 223.20-1994 钢铁及合金化学分析方法 电位滴定法测定钴量


GB/T 223.20-1994 钢铁及合金化学分析方法 电位滴定法测定钴量

主题内容与适用范围
本标准规定了用电位滴定法测定钴景。
本标准适用于合金钢、高温合金和精密合金中钴量的测定。测定范围: 3.00%以上。

方法提要
在柠檬酸铵存在下的氨性介质中,以铁氰化钾氧化钴,过量的铁氰化钾以硫酸钴标准溶液返滴定。
在被滴定的溶液中,铬小于30mg,铜小于5mg,锰小于3mg不干扰测定。

仪器
电位滴定仪,附有铂电极和钨电极。

分析步骤
试样量
按表1称取试样。




测定
将试样置于150mL锥形瓶中,加入10~30mL适宜比例的盐酸和硝酸混合酸,微热至试样全溶后,加入10mL磷酸、5mL高氯酸,加热至冒高氯酸烟,直至高氯酸气泡刚消失,立即取下,稍冷。加入50mL水,摇动溶解盐类。冷却至室温。此为待滴定溶液。
于500mL烧杯中加入25mL硫酸铵溶液、50mL柠檬酸铵溶液。准确加入一定量的铁氰化钾标准溶液(视试液中含钴量而定,并过量5~10mL),再加入90mL氨水。然后,在不断搅拌下沿杯壁援慢倒入待滴定溶液,用水洗净锥形瓶,并稀释至约400mL,冷却至25°C以下,放置时间不超过2h。
将试液置于电磁搅拌器上,插入电极,以硫酸钴标准溶液滴定。记录滴定的毫升数及相对应的电位值,直至出现电位突跃后,过滴1~2mL。以滴定的毫升数及对应的电位值绘制滴定曲线,确定终点电位和消耗硫酸钴标准溶液的毫升数。

分析结果的计算
按式(3)计算钴的百分含量:

式中:
V2一一加入的铁氰化钾标准溶液的体积,mL;
V1一一滴定消耗的硫酸钴标准溶液的体积,mL;
K  一一硫酸钴标准溶液相当于铁氰化钾标准溶液的体积比;
T  一一铁氰化钾标准溶液对钴的滴定度,mg/mL;
m 一一试样量,g。


京都电子KEM 自动电位滴定仪AT-710S
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