GB/T 223.20-1994 钢铁及合金化学分析方法 电位滴定法测定钴量

主题内容与适用范围
本标准规定了用电位滴定法测定钴量。
本标准适用于合金钢、高温合金和精密合金中钴量的测定。测定范围: 3.00%以上。

方法提要
在柠檬酸铵存在下的氨性介质中，以铁氰化钾氧化钴，过量的铁氰化钾以硫酸钴标准溶液返滴定。
在被滴定的溶液中，铬小于30mg，铜小于5mg，锰小于3mg不干扰测定。

仪器
电位滴定仪，附有铂电极和钨电极。

分析步骤
试样量
按表1称取试样。




测定
将试样置于150mL锥形瓶中，加入10~30mL适宜比例的盐酸和硝酸混合酸，微热至试样全溶后，加入10mL磷酸、5mL高氯酸，加热至冒高氯酸烟，直至高氯酸气泡刚消失，立即取下，稍冷。加入50mL水，摇动溶解盐类。冷却至室温。此为待滴定溶液。
于500mL烧杯中加入25mL硫酸铵溶液、50mL柠檬酸铵溶液。准确加入一定量的铁氰化钾标准溶液(视试液中含钴量而定，并过量5~10mL)，再加入90mL氨水。然后，在不断搅拌下沿杯壁援慢倒入待滴定溶液，用水洗净锥形瓶，并稀释至约400mL，冷却至25°C以下，放置时间不超过2h。
将试液置于电磁搅拌器上，插入电极，以硫酸钴标准溶液滴定。记录滴定的毫升数及相对应的电位值，直至出现电位突跃后，过滴1~2mL。以滴定的毫升数及对应的电位值绘制滴定曲线，确定终点电位和消耗硫酸钴标准溶液的毫升数。

分析结果的计算
按式(3)计算钴的百分含量:

式中:
V₂一一加入的铁氰化钾标准溶液的体积，mL；
V₁一一滴定消耗的硫酸钴标准溶液的体积，mL；
K  一一硫酸钴标准溶液相当于铁氰化钾标准溶液的体积比；
T  一一铁氰化钾标准溶液对钴的滴定度，mg/mL；
m 一一试样量，g。


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