HG/T 3881-2006 乙酸钴、乙酸锰、氢溴酸混合催化剂溶液试验方法

范围
本标准规定了乙酸钴、乙酸锰、氢溴酸混合催化剂溶液的试验方法。
本标准适用于乙酸钴、乙酸锰、氢溴酸的混合催化剂溶液的分析。

试验方法
锰(Mn²⁺)含量的测定  电位滴定法
方法提要
在中性焦磷酸盐溶液中，锰离子(Mn²⁺)和高锰酸根离子(MnO₄^-)发生如下反应:
4Mn²⁺+MnO₄^-+8H⁺+5H₂P₂O₇^2-=5[Mn(H₂P₂O₇)]⁺+4H₂O
使用电位滴定仪，用高锰酸钾标准溶液滴定，到达滴定终点时，电极电位发生突跃，从而指示出滴定终点，根据消耗的高锰酸钾滴定溶液的体积，计算出样品中锰(Mn²⁺)的含量。本方法测定范围为锰(Mn²⁺)质量分数1%~5%。

试剂
焦磷酸钠(Na₄P₂O₇·10H₂O)溶液: 室温饱和溶液。
盐酸溶液: 1+5。
高锰酸钾标准滴定溶液: c(1/5KMnO₄)=0.1mol/L。

仪器
电位滴定仪。
复合铂电极，或等效的其他电极。
pH计，精度为0.1pH单位。

分析步骤
称取0.3g~0.5g实验室样品，精确至0.1mg，置于预先装有10mL水的烧杯中，加入50mL~70mL焦磷酸钠溶液，用盐酸溶液调节至pH=6.5±0.5。按照仪器说明书，将仪器调至测定状态，将样品放在磁力搅拌器上，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至终点。
在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。

结果计算
锰(Mn²⁺)含量的质量分数ω₁，数值以%表示，按式(1)计算:

式中:
V 一一试料消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₀一一空白消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c  一一高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
m 一一试料的质量的数值，单位为克(g)；
M 一一锰(4/5Mn)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=43.95)。
计算结果表示到小数点后两位。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.10%。


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