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乙酸钴、乙酸锰、氢溴酸混合催化剂溶液试验方法-锰含量的测定 电位滴定法
来源: KEM China   发布时间: 2018-05-16 08:29   220 次浏览   大小:  16px  14px  12px
HG/T 3881-2006 乙酸钴、乙酸锰、氢溴酸混合催化剂溶液试验方法-锰(Mn2+)含量的测定 电位滴定法


HG/T 3881-2006 乙酸钴、乙酸锰、氢溴酸混合催化剂溶液试验方法

范围
本标准规定了乙酸钴、乙酸锰、氢溴酸混合催化剂溶液的试验方法。
本标准适用于乙酸钴、乙酸锰、氢溴酸的混合催化剂溶液的分析。

试验方法
锰(Mn2+)含量的测定  电位滴定法
方法提要
在中性焦磷酸盐溶液中,锰离子(Mn2+)和高锰酸根离子(MnO4-)发生如下反应:
4Mn2++MnO4-+8H++5H2P2O72-=5[Mn(H2P2O7)]++4H2O
使用电位滴定仪,用高锰酸钾标准溶液滴定,到达滴定终点时,电极电位发生突跃,从而指示出滴定终点,根据消耗的高锰酸钾滴定溶液的体积,计算出样品中锰(Mn2+)的含量。本方法测定范围为锰(Mn2+)质量分数1%~5%。

试剂
焦磷酸钠(Na4P2O7·10H2O)溶液: 室温饱和溶液。
盐酸溶液: 1+5。
高锰酸钾标准滴定溶液: c(1/5KMnO4)=0.1mol/L。

仪器
电位滴定仪。
复合铂电极,或等效的其他电极。
pH计,精度为0.1pH单位。

分析步骤
称取0.3g~0.5g实验室样品,精确至0.1mg,置于预先装有10mL水的烧杯中,加入50mL~70mL焦磷酸钠溶液,用盐酸溶液调节至pH=6.5±0.5。按照仪器说明书,将仪器调至测定状态,将样品放在磁力搅拌器上,用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至终点。
在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。

结果计算
锰(Mn2+)含量的质量分数ω1,数值以%表示,按式(1)计算:

式中:
V 一一试料消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V0一一空白消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c  一一高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m 一一试料的质量的数值,单位为克(g);
M 一一锰(4/5Mn)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=43.95)。
计算结果表示到小数点后两位。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.10%。


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