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工业硝酸钴-钴含量测定 电位滴定法
来源: KEM China   发布时间: 2018-05-17 08:31   281 次浏览   大小:  16px  14px  12px
HG/T 4521-2013 工业硝酸钴-钴含量测定 电位滴定法


HG/T 4521-2013 工业硝酸钴

范围
本标准规定了工业硝酸钴的技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于工业硝酸钴。工业硝酸钴主要用作生产其它钴盐的原料,陶瓷工业中用作着色剂,油墨、涂料、油漆催干剂、氰化物中毒的解毒剂,还可制造环烷酸钴、含钴催化剂等。

分子式和相对分子质量
分子式: Co(NO3)2·6H2O
相对分子质量: 290.89(按2011年国际相对原子质量)

要求
外观: 浅红色粉末。
工业硝酸钴按本标准的试验方法检测应符合表1技术要求。


试验方法
钴含量测定
电位滴定法(仲裁法)
方法提要
在氨性溶液中,用铁氰化钾将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ),过量的铁氰化钾以Co(Ⅱ)标准滴定溶液返滴定。
Co2++[Fe(CN)6]3- → Co3++[Fe(CN)6]4-

试剂
氯化铵。
硝酸溶液: 1+1。
盐酸溶液: 1+1。
氨水-柠檬酸铵混合溶液;
称取50g柠檬酸铵于水中,加入350mL氨水,用水稀释至1000mL,摇匀。
钴标准滴定溶液: ρ(Co)=3g/L;
称取3.000g高纯金属钴(钴质量分数≥99.98%),精确至0.0002g,置于400mL烧杯中,加适量水,缓缓加入30mL硝酸溶液,加热至全部溶解,冷却至室温后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
铁氰化钾标准滴定溶液: c[K3Fe(CN)6]≈0.05mol/L;
配制: 称取约17g铁氰化钾溶解于水中,干过滤,用水稀释至1000mL,摇匀。
标定: 用移液管移取20mL铁氰化钾标准滴定溶液,置于250mL烧杯中,加5g氯化铵,80mL氨水-柠檬酸铵混合液,放1枚塑料搅拌珠,将烧杯置于磁力搅拌器上,开启电源,以铂电极为指示电极、钨电极为参比电极,用钴标准滴定溶液滴定至突跃终点。
铁氰化钾标准滴定溶液浓度以c 计,数值以摩尔每升(mol/L)表示,按公式(1)计算:

式中:
V1——滴定试验溶液所消耗的钴标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
ρ ——钴标准滴定溶液的质量浓度的准确数值,单位为克每升(g/L);
V ——移取铁氰化钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
M——钴(Co)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.93)。

仪器
自动电位滴定仪: 配有磁力搅拌器、铂电极、钨电极。

分析步骤
称取约2.7g试样,精确至0.0002g,置于烧杯中,加少量水湿润,加入10mL盐酸溶液,于电炉上加热至完全溶解,冷却后,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管移取20mL铁氰化钾标准滴定溶液至250mL烧杯中,加5g氯化铵,80mL氨水-柠檬酸铵混合液,放入1枚塑料搅拌珠,将烧杯置于磁力搅拌器上,开启电源,以铂电极为指示电极、钨电极为参比电极,用移液管移取20mL试样溶液于烧杯中,用钴标准滴定溶液滴定至突跃终点。

结果计算
钴含量以钴(Co)的质量分数ω1计,按公式(2)计算:

式中:
V1——准确加入铁氰化钾标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V2——滴定过量铁氰化钾标准滴定溶液消耗钴标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
ρ  ——钴标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为克每升(g/L);
——铁氰化钾标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m ——试料质量的数值,单位为克(g);
M ——钴(Co)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.93)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。


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