GB/T 14074-2017 木材工业用胶粘剂及其树脂检验方法

范围
本标准规定了木材工业用胶粘剂及其树脂的检验方法。

试验方法
碱量测定
树脂中氢氧化钠含量测定
原理
用盐酸中和试样中的碱，以酚酞作指示剂。

操作步骤
准确称取试样2g(精确到0.0001g)于烧杯中，加50mL蒸馏水溶解，加2滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定，与同浓度试样溶液对照，以微红色为滴定终点，记录所耗盐酸标准溶液体积，如试样颜色较深，可适当稀释。平行测定两次，计算结果精确到小数点后两位，取其平均值。
注: 可用pH计代替指示剂进行滴定，其等当点的pH为7.0。
结果表示
树脂中氢氧化纳含量按式(9)计算:

式中:
S 一一氢氧化钠含量，%；
c 一一盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V 一一滴定试样所耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
0.040一一1mL浓度为c(HCl)=1mol/L盐酸标准溶液相当氢氧化钠摩尔质量，单位为克每毫摩(g/mmol)；
m 一一试样质量，单位为克(g)。

树脂中氢氧化钠和碳酸钠含量测定
原理
树脂中氢氧化钠在酚酞指示剂存在下用盐酸中和。碳酸钠与盐酸反应到第一等当点时pH值为8.3，可用酚酞作指示剂，第二等当点时pH值为3.9，可用甲基橙作指示剂。

操作步骤
称取试样2g(精确到0.0001g)于250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，移取50mL试样于250mL锥形烧瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定，以微红色为终点，记录消耗盐酸标准溶液体积。
在以上滴定完毕的溶液中，加入2滴甲基橙指示剂，摇匀，用盐酸标准溶液滴定至桔黄色为终点，记录耗用盐酸标准溶液体积。如试样颜色较深，可适当稀释。平行测定两次，计算结果精确到0.01，取算术平均值。
可用pH计代替指示剂进行滴定，应将锥形烧瓶放在磁力搅拌器上进行。
结果表示
树脂中氢氧化钠含量按式(10)计算:

式中:
S₁一一氢氧化钠含量，%；
c  一一盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₁一一加酚酞指示剂时滴定所耗盐酸溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₂一一甲基橙指示剂时滴定所耗盐酸标准溶液体积，单位为毫升(mL)；
m 一一试样质量，单位为克(g)；
0.040一一1mL浓度为c(HCl)=1mol/L盐酸标准溶液相当于氢氧化钠的摩尔质量，单位为克每毫摩尔(g/mmol)。
树脂中碳酸钠含量按式( 11)计算:

式中:
S₂一一碳酸钠含量，%；
0.05299一一1mL浓度为c(HCl)=1mol/L盐酸标准溶液相当于1/2碳酸钠的摩尔质量，单位为克每毫摩尔(g/mmol)；
V₂一一甲基橙指示剂时消定所耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c  一一盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
m 一一试样质量，单位为宽(g)。

游离甲醛含量测定
酚醛树脂中游离甲醛含量测定
原理
试样中的游离甲醛易与盐酸羟铵发生肟化反应。使用电位差计，用氢氧化钠滴定反应形成的盐酸。

操作程序
试样
根据试样游离甲醛含量多少，称取1g~5g(见表2，精确到0.0001g)试样放入250mL的烧杯中。加入50mL甲醇或50mL由3体积异丙醇和1体积水组成的混合物，开动磁力搅拌器搅拌，直到树脂溶解和温度稳定在25°C±1°C。

测定
将pH计的电极插到溶液中，用浓度为0.1mol/L的盐酸溶液(中性树脂)或1mol/L的溶液(高碱性树脂)将pH值调到3.5。
在25°C±1°C条件下滴入大约25mL 10%盐酸羟铵溶液。搅拌10min±1min，用适当容量的滴定管以0.05mol/L的氢氧化钠溶液(如果试样游离甲醛含量较低，用0.02mol/L的氢氧化钠溶液)将被测定液pH值迅速滴定到3.5。
空白试验
用相同的步骤和相同的试剂(不加试样)做同样测定。
结果表示
按式(12)计算试样中游离甲醛含量:

式中:
ω 一一游离甲醛含量，%；
c  一一所使用的氢氧化钠溶液实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₀一一空白试验所用的氢氧化钠溶液体积，单位为毫升(mL)；
V₁一一测定所用的氢氧化钠溶液的体积，单位为毫升(mL)；
m 一一试样质量，单位为克(g)。


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