GB/T 11136-1989 石油烃类溴指数测定法(电位滴定法)

主题内容与适用范围
本标准规定了用电位滴定法测定石油烃类溴指数的方法。
本标准适用于测定蒸馏终点在288ºC 以下，不含沸点低于-10ºC 轻馏分的烃类混合物和溴指数为100～1000 的烃类物质。这些物质包括直馏的和加氢裂化的石脑油，重整原料油，煤油和航空涡轮燃料等石油馏分。

定义
溴指数: 在规定的试验条件下，与100g 试样反应所消耗溴的毫克数(mgBr/100g)。

意义
溴指数表明石油烃中能与溴反应的物质总量。也可以测定终馏点在288ºC 以下的石油烃中的不饱和烃，用以评价轻馏分作为反应溶剂的适用性。

方法概要
将已知量的试样溶解在规定的溶剂中，用溴化钾-溴酸钾标准溶液进行电位滴定。当试样中能与溴作用的物质反应完毕，溶液中有游离溴出现时，溶液的电位突然变化。终点以"死停点"电位滴定仪指示或以电位滴定曲线(E-V曲线)的电位突跃来判断。

试验步骤
接通仪器电源，稳定0.5h。
借助于冷却剂，通过滴定池的夹套循环冷却，使整个滴定过程维持在0~5°C，或其他方式的冷浴冷却烧杯中的试样溶液为0~5°C。
在滴定池或烧杯中加110mL滴定溶剂，用移液管参照表1量取试样。插入电极，开动搅拌器，调至快速，但要防止气泡进入溶液中。
注: 试样的溴指数通常是不知道的，在这种情况下，推荐用8~10g试样先进行探索试验。试验后根据所得溴指数的大小，按表1取样。试样的质量是按GB 1884和GB 1885在试验温度下测得试样的密度和取样体积计算而得。

注: 按表1取样最进行试验时，如果溶液浑浊或分为两相时，可减少试样量。

用电位滴定仪测定溴指数
按所用电位滴定仪的说明书进行仪器的校正。将仪器的选择旋钮放在电动势档。
由10mL滴定管以0.1mL/min滴定速度加入溴化钾-溴酸钾标准溶液，在电位突跃前后，每加入0.1mL溴化钾-溴酸钾标准溶液就记录相应的电动势。利用所记录的一对一对的参数绘制E-V滴定曲线，或用记录仪自动记录E-V滴定曲线，按滴定曲线的电位突跃判断终点。
注: 当滴定曲线出现几个电位突跃时，应按最后一个计算结果。
空白试验
每批滴定溶剂和试剂都要做两次空白试验，要求空白试验消耗溴化钾-溴酸钾标准溶液的体积小于0.10mL。

计算
试样的溴指数X (mgBr/100g)按式(2)计算:

式中:
V₃一一滴定试样时消耗的溴化钾-溴酸钾标准溶液体积，mL；
V₀一一空白试验消耗的溴化钾-溴酸钾标准溶液体积，mL；
C₁一一溴化钾-溴酸钾标准溶液的浓度，mol/L；
m 一一试样的质量，g；
7990一一换算系数。

精密度
按下述规定来判断测定结果的可靠性(95%置信水平)。
重复性: 同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于14mgBr/100g。
再现性: 不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于118mgBr/100g。


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