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三氟乙酸乙酯(ETFA)-水分的测定和酸度的测定
来源: KEM China   发布时间: 2018-07-07 08:35   219 次浏览   大小:  16px  14px  12px
GB/T 35506-2017 三氟乙酸乙酯(ETFA)-水分的测定和酸度(以CF3COOH计)的测定


GB/T 35506-2017 三氟乙酸乙酯(ETFA)

范围
本标准规定了三氟乙酸乙酯(简称为ETFA)的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以羧酸或酰氯为原料,与醇酯化反应后精制而得的三氟乙酸乙酯(ETFA)。
分子式: C4H5F3O2
结构式: CF3COOCH2CH3
相对分子质量: 142.08(按2016年国际相对原子质量)

要求
外观: 透明液体、无可见杂质。
三氟乙酸乙酯(ETFA)指标应符合表1的规定。


试验方法
水分的测定
按 GB/T 6324.8 的规定进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.002%。
GB/T 6324.8-2014 有机化工产品试验方法 第8部分:液体产品水分测定 卡尔·费休库仑电量法

酸度(以CF3COOH计)的测定
方法原理
用电位滴定法, 用三乙胺标准滴定溶液滴定,电位值的突跃点作为确定滴定终点,标准滴定溶液消耗体积计算试样的酸度(以CF3COOH计)。

试剂
三乙胺。
异丙醇。
盐酸标准滴定溶液: c(HCl)=0.1mol/L。
三乙胺标准滴定洛液: c[N(CH2CH3)3]=0.1mol/L。
三乙胺标准滴定溶液按以下步骤进行配制、标定和计算浓度:
a) 配制: 量取7mL三乙胺置于预先装有400mL异丙醇的500mL容量瓶中,充分混合均匀后,定容,摇匀。三乙胺标准滴定溶液的配制应在通风橱中完成,密封避光保存. 有效期为48h。
b) 标定: 移取25.0mL盐酸标准滴定溶液置于滴定杯中,加入25mL异丙醇,混合均匀后,用配制的三乙胺标准滴定溶液进行电位滴定,所消耗的三乙胺标准滴定溶液的体积数V1
c) 三乙胺标准滴定溶液的浓度c2按式(6)计算:

式中:
25.0一一移取的盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
c1一一盐酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V1一一消耗三乙胺标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)。

仪器
电极: 复合玻璃智能电极(pH测量范围: 0~12)。
电位滴定仪: 精度为0.1mV/格;量程为-2000mV~+2000mV;配10mL微量滴定管(分度值为0.01mL或0.02mL)和100mL滴定杯。
电子天平: 最大称样量不小于200g,感量为0.0001g。

分析步骤
称取10g试样置于100mL滴定杯中,精确至0.0001g,再加入40mL异丙醇,充分搅拌,用三乙胺标准滴定溶液电位滴定至终点,所消耗的三乙胺标准滴定溶液的体积数V2,同时进行空白试验。

结果计算
酸度(以CF3COOH计)的质量分数ω4,按式(7)计算:

式中:
V2 一一测定试样时所消耗三乙胺标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V01一一空白试验时所消耗三乙胺标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
c一一三乙胺标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
M1一一三氟乙酸的摩尔质量的数值, 单位为克每摩尔(g/mol)[M(CF3COOH)=114.02];
m1一一试样的质量,单位为克(g);
1000一一毫升与升的转换系数。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.05%。


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