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工业直链烷基苯-溴价的测定和水分的测定
来源: KEM China   发布时间: 2018-08-06 08:38   363 次浏览   大小:  16px  14px  12px
GB/T 5177-2017 工业直链烷基苯-溴价的测定和水分的测定


GB/T 5177-2017 工业直链烷基苯

范围
本标准规定了工业直链烷基苯的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存要求。
本标准适用于以脱氢法和裂解法生产的工业直链烷基苯,该产品主要供生产合成洗涤剂用。

产品分子式
工业直链烷基苯的分子式为: R-C6-H5(R为平均十二碳烷基)。

要求
理化指标
工业直链烷基苯的理化指标应符合表1的规定,脱氢法工业直链烷基苯指标不得低于一等品。




试验方法
溴价
按附录B测定。

水分
按 GB/T 11275 测定。
GB/T 11275-2007 表面活性剂 含水量的测定

附录B  (规范性附录)
溴价的测定
原理
将工业直链烷基苯溶解在特定溶剂内, 用溴化钾-溴酸钾标准溶液滴定,因被测溶液中游离溴浓度的微小增加而引起电极电位的突变,即为滴定的终点。

术语和定义
下列术语和定义适用于本附录。
溴价  bromine number
在给定条件下,100g试样所消耗溴的克数。
溴指数  bromine index
在给定条件下,100g试样所消耗溴的毫克数。

试剂
滴定溶液
将下列试剂按体积依次倾入棕色试剂瓶中混合,制备成1L溶液:
a) 乙酸,704mL;
b) 四氯化碳,134mL;
c) 无水乙醇,134mL;
d) 硫酸,(1+5)溶液,18mL;
e) 溴化钾,(3+10)溶液,10mL。
溴化钾-溴酸钾标准滴定溶液
c(1/2 Br2)=0.02mol/L标准滴定溶液,按 QB/T 2739-2005 中4.18配制和标定。

仪器
常用实验室仪器和下列仪器。
电位滴定仪,配有玻璃电极、铂电极各一支。
电磁搅拌器,带有30mm搅拌棒(外包聚四氟乙烯)。
微量具塞滴定管,5mL,分度0.02mL。
高型烧杯,250mL。
秒表。

程序
按电位滴定仪的使用说明书连接电极、校正仪器。
称取一定量的试样(称样量参照表B.1,称准至0.001g),置于烧杯中,加入100mL滴定溶液,放入一根30mm长的电磁搅拌棒。置烧杯于电磁搅拌器托盘上,将电极浸入溶液,离杯底约30mm。开动电磁搅拌器搅拌10min,搅拌速度以不产生气泡为宜。
用微量滴定管滴加溴化钾-溴酸钾标准滴定溶液,每加0.1mL,记录1min后电动势的读数。当电位突跃后,每加0.1mL标准滴定溶液1min后电动势读数的增量不超过10mV,即认为到达终点。记录消耗的溴化钾-溴酸钾标准滴定溶液的体积。
同时取100mL滴定溶液作空白测定,每次滴入溴化钾-溴酸钾标准滴定溶液的量改为0.02mL。


结果计算
溴价X1 以Br计,以克每百克(g/100g)表示,按式(B.1)计算:

溴指数X2 以Br计,以毫克每百克(mg/100g)表示,按式(B.2)计算:

式中:
V1一一滴定试样所消耗的溴化钾-溴酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V2一一滴定空白所消耗的溴化钾-溴酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
c  一一溴化钾-溴酸钾标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
m 一一称取试样的质量,单位为克(g)。
溴价以两次平行测定结果的算术平均值修约至小数点后三位作为测定结果。

精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应符合表B.2要求。



京都电子KEM 全自动电位滴定仪AT-710S
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