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贵金属合金元素分析方法 铂量的测定 高锰酸钾电流滴定法
来源: KEM China   发布时间: 2018-08-07 08:39   94 次浏览   大小:  16px  14px  12px
YS/T 372.2-2006 贵金属合金元素分析方法 铂量的测定 高锰酸钾电流滴定法


YS/T 372.2-2006 贵金属合金元素分析方法 铂量的测定 高锰酸钾电流滴定法

范围
本标准规定了银、铂合金中铂含量的测定方法。
本标准适用于AgPt(PtAg)、PtPdRh、PtWRe、PtPd、PtCo、PtCu、PtNi合金中铂含量的测定。测定范围: 5%~95%(质量分数)。

方法提要
试料置于聚四氟乙烯消化罐中加盐酸与过氧化氢于烘箱中加热溶解。在稀盐酸溶液中用氯化亚铜将铂(IV)还原至铂(II),用高锰酸钾标准滴定溶液滴定。电流法指示终点,选定电位+0.65V。

试剂
盐酸(ρ1.19/mL)。
过氧化氢(30%)。
硫酸溶液(1+3)。
氯化钠溶液(250g/L)。
氯化亚铜溶液: 称取3.0g氯化亚铜,置于10mL容量瓶中,加30mL盐酸,以水稀释至刻度,混匀,用时现配。
铂标准溶液: 称取1.00g金属铂(质量分数不小于99.99%),精确至0.0001g,置于聚四氟乙烯消化罐中,加15mL盐酸、5mL过氧化氢于烘箱中150℃±5℃溶解6h。取出,冷却。将溶液转入400mL烧杯中,加5mL氯化钠溶液,盖上表面皿,低温蒸至湿盐状,取下,加3mL盐酸,用少许水冲洗烧杯壁,低温蒸至湿盐状。如此反复3次~4次,取下。加200mL盐酸,用水冲洗表面皿及烧杯壁,用水转入500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含2mg铂。
高锰酸钾标准滴定溶液(0.0044mol/L)
配制: 称取0.7g高锰酸钾,溶于约4800mL水中,煮沸1.5h,静置过夜用3号玻璃砂漏斗过滤,以水稀释至5000mL,混匀。贮于棕色瓶中,暗处保存。
标定: 标定与试料的滴定平行进行。
移取10.00mL铂标准溶液,分别置于100mL烧杯中,加0.5mL氯化钠溶液,盖上表面皿,低温蒸至湿盐状。加2mL盐酸、8mL氯化亚铜溶液,加水至总体积为40mL,加热煮沸2min,取下,用水冲洗表面皿及烧杯壁。加1mL硫酸溶液,将吹气管插人盖有有孔表面皿的烧杯中吹气20min,取下,用水冲洗表面皿及烧杯壁。再重复吹气1次。
于上述溶液中插入铂指示电极,饱和氯化钾甘汞电极,选定电位为+0.65V,开动磁力搅拌器,用高锰酸钾标准滴定溶液进行滴定。以高锰酸钾标准滴定溶液的体积对相应的电流作图,将两直线外推,交点所对应的体积为滴定的终点。
平行标定3份,所消耗高锰酸钾标准滴定溶液体积的极差值不应超过0.05mL,取其平均值。
按式(1)计算高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度:

式中:
c ——高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每毫升(mol/mL);
c0——铂标准溶液的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);
V1——移取铂标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
V2——标定时,所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
195.08——铂的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。

装置
恒电位仪。
磁力搅拌器。
指示电极: 铂电极。
参比电极: 饱和氯化钾甘汞电极。
烘箱。
聚四氟乙烯消化罐,容积30mL。

试样
合金样品轧成厚度约0.3mm的薄片,用丙酮除去油污,剪成碎屑,洗净,烘干,混匀。

分析步骤
试料
按表1称取试料,精确至0.0001g。

测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。
测定
溶解
将试料置于聚四氟乙烯消化罐中,加15mL盐酸、5mL过氧化氢,于烘箱中150℃±5℃烘箱中溶解12h。取出,冷却。
处理
将试液转入400mL烧杯中,加5mL氯化钠溶液,盖上表面皿,低温蒸至湿盐状。加10mL盐酸,用水冲洗表面皿及烧杯壁,用水转入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。移取含铂约20mg的试液于100mL烧杯中,盖上表面皿,低温蒸至湿盐状,加2mL盐酸、8mL氯化亚铜溶液,煮沸2min,取下,用水冲洗表面皿及烧杯壁,控制总体积约40mL。加1mL硫酸溶液,将吹气管插入盖有有孔表面皿的烧杯中吹气20min,取下,用水冲洗表面皿及烧杯壁。再重复吹气1次,取下,用水冲洗表面皿及烧杯壁。
滴定
于上述试液中插入铂指示电极,饱和氯化钾甘汞电极,选定电位为+0.65V,开动磁力搅拌器,用高锰酸钾标准滴定溶液进行滴定。以高锰酸钾标准滴定溶液的体积对相应的电流作图,将两直线外推,交点所对应的体积为滴定的终点。

分析结果的表述
按式(2)计算铂的质量分数ωPt,数值以%表示:

式中:
c ——高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每毫升(mol/mL);
V3——试液的总体积,单位为毫升(mL);
V5——滴定试液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
m0——试料的质量,单位为(g)克;
V4——分取试液的体积,单位为毫升(mL);
195.08——铂的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。
所得结果应表示至二位小数。

允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。



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