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土壤中水解性氮的测定 碱解蒸馏电位滴定法
来源: KEM China   发布时间: 2018-08-09 08:49   264 次浏览   大小:  16px  14px  12px
DB14/T 1099-2015 土壤中水解性氮的测定 碱解蒸馏电位滴定法


DB14/T 1099-2015 土壤中水解性氮的测定 碱解蒸馏电位滴定法

范围
本标准规定了碱解蒸馏电位滴定法测定土壤中水解性氮的原理、试剂、仪器及设备、样品的前处理、样品的测定、结果计算和精密度。
本方法适用于农业用地土壤中水解性氮的测定。

原理
土壤样品置于半微量自动定氮仪中,用氢氧化钠溶液和锌-硫酸亚铁还原剂进行还原和水解,使硝态氮和其它易水解氮转化成铵态氮,经一定时间蒸馏后被定量吸收在硼酸溶液中。用标准酸滴定并计算水解性氮含量。

仪器及设备
分析试验室通常使用的玻璃器皿。
分析天平: 感量为0.0001g、0.01g。
自动定氮蒸馏仪。
自动电位滴定仪。
复合pH电极。

样品的前处理
称取通过2mm孔径筛的风干土样2g(精确至0.0001g)置于蒸馏管中,加入1g锌-硫酸亚铁还原剂。同时做两个试剂空白试验。
接通蒸馏仪器电源,打开冷凝水。开启蒸馏仪开关,先空蒸清洗管道3min,再设置蒸馏时间为4min的蒸馏程序。
向内盛样品的蒸馏管中加入10mL氢氧化钠溶液,(对于硝态氮含量低的土壤,加入10mL氢氧化钠溶液),并将蒸馏管连接在蒸馏仪上,旋紧接口。再将盛有10mL硼酸溶液的250mL三角瓶放在仪器接收瓶座上。开始蒸馏,4min后停止,取下接收瓶作为试样备用。

样品的测定
设置自动电位滴定仪
安装复合pH电极(首次使用或放置较长时间后使用需校正)和盐酸标准滴定使用液。打开自动电位滴定仪,新建或选择已有的酸碱滴定方法。
滴定
将电极、搅拌棒及滴定管放入待测样品的接收瓶中,开启自动电位滴定仪,随着盐酸标准滴定使用液的不断加入,电极电位E不断发生变化,电极电位发生突跃时,滴定到达终点,记录消耗体积V,同时做空白,记录消耗体积V0

结果计算
土壤样品中水解氮的含量按式(2)计算:

式中:
WN一一水解氮的含量,mg/kg;
c 一一盐酸标准溶液的浓度,mol/L;
V 一一滴定待测溶液用去盐酸标准溶液的体积, mL;
V0一一滴定试剂空白试验用去盐酸标准溶液的体积,mL;
14一一氮原子的摩尔质量,mg/mmol;
m 一一风干土样质量,g。
计算结果保留到小数点后一位数字。


京都电子KEM 自动电位滴定仪AT-710S
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