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钢样中高含量钴的测定 离子交换分离电位滴定法
来源: KEM China   发布时间: 2018-08-10 08:44   267 次浏览   大小:  16px  14px  12px
SN/T 3121-2012 钢样中高含量钴的测定 离子交换分离电位滴定法


SN/T 3121-2012 钢样中高含量钴的测定 离子交换分离电位滴定法

范围
本标准规定了离子交换分离电位滴定法测定钢样中高含量钴的方法。
本标准适用于钢样中高含量钴的测定,测定范围: 5.0%~17.0%。

方法提要
用硝酸和盐酸混合溶液溶解试样。用盐酸冲洗阴离子交换柱将钴从干扰元素中分离出来,高氯酸氧化,用氮气吹去溶解的氯和氧。试样在含有柠檬酸铵的混合溶液中,加入铁氰化钾标准溶液至过量,然后用钴标准溶液滴定过量的铁氰化钾。

仪器
电位滴定计:
一一指示电极: 铂电极。保持清洁、光亮,使用前浸没于硝酸中,清洗,用水冲净。
一一参比电极: 银/氯化银,硫酸亚汞,饱和甘汞电极。按照厂家指导说明书操作。
400mL烧杯。
50mL滴定管,GB/T 12808 A类。
电磁搅拌子。
高阻抗电位差计。
离子交换柱:
一一长度约为300mm,直径25mm,末端稍细,有控制流速的话塞,顶端有储备槽可加淋洗液或试液。
一一离子交换桂的准备: 准备10mm~30mm厚的玻璃棉或聚乙烯或氯化乙烯塑料纤维,放入柱底,填加树脂至140mm高度,再放20mm厚的玻璃棉或聚乙稀或氯化乙烯塑料纤维于树脂柱床最上部,用不少于35mL盐酸润洗树脂柱,控制流速不超过3.0mL/min,保持树脂柱床上部约100mm高度的液体。然后润洗至离树脂柱床顶部10mm~20mm时,关闭下面的活塞。


京都电子KEM 自动电位滴定仪AT-710S
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