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矿物源黄腐酸含量的测定 - 氯离子含量的测定 自动电位滴定法
来源: KEM China   发布时间: 2018-08-13 08:49   1673 次浏览   大小:  16px  14px  12px
GB/T 34765-2017 矿物源黄腐酸含量的测定 - 氯离子含量的测定 自动电位滴定法


GB/T 34765-2017 矿物源黄腐酸含量的测定

范围
本标准规定了矿物源黄腐酸的测定方法。
本标准适用于含腐殖物质的原料和肥料中矿物源黄腐酸含量的测定,其结果以碳含量计。

术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
腐殖物质  humic substances
由动植物残体,主要是由植物残体, 经过微生物的分解和转化,以及地球物理和化学的一系列作用累积起来的,或利用生物质原料经人工工艺转化的一类由芳香族、脂肪族、多糖及多种官能团组成的无定形有机弱酸混合物。其主要成分为腐殖酸、黄腐酸和不溶物胡敏素。
黄腐酸  fulvic acid
腐殖物质中一组分子量较小,既能溶于稀碱溶液,又能溶于酸和水,稀溶液呈黄色或棕黄色的无定形有机弱酸混合物。

检测方法
方法提要
用碱性溶剂提取固体试样中的腐殖酸和黄腐酸;用水提取液体试样的腐殖酸盐和黄腐酸。将提取液酸化后弃去沉淀,滤被在强酸条件下, 用重铬酸钾氧化提取的黄腐酸,过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,根据硫酸亚铁铵的消耗量计算,其结果用黄腐酸碳含量表示。
阳离子影响因素用磷酸三钠去除;氯离子影响用空白加入法去除。

分析步骤
试样的制备
固体试样制备
称取经多次缩分的固体试样约200g,将其粉碎研磨至全部过80目标准筛, 置于洁净、干燥样品瓶中,于室温条件下保存,备用。
液体试样制备
取液体试样经摇动充分温匀后,迅速取出约200mL,置于洁净、干燥样品瓶中, 于室温条件下密闭保存,备用。
提取
固体试样称取0.2g~0.5g或液体试样5.0g(精确至0.0001g)于300mL锥形瓶中,固体试样加入氢氧化钠溶液70mL;液体试样加水70mL。摇动锥形瓶使试样润湿,并于锥形瓶口加小漏斗,置于98°C~100°C的沸水浴或油浴中加热30min,期间摇动3次~4次。取出锥形瓶,冷却至室温后,用中速滤纸干过滤,并用适量水洗涤锥形瓶3次后一并过滤,洗涤沉淀至滤液无色,合并滤液于另一个锥形瓶中。
酸化分离腐殖酸
向滤液中滴加适量硫酸,再加入硫酸溶液调节pH为1,搅拌均匀,沉淀腐殖酸。静置30min后用中速滤纸干过滤,用约100mL水不低于5次洗涤沉淀,合并滤液,定容至250mL(V2),备用。
去除金属离子
取50mL(V3)酸化后的定容滤液加磷酸三钠溶液7.5mL,静置30min后用中速滤纸过滤,用少量水洗涤沉淀,合并滤液后将溶液定容至100mL(V4),备用。
氯离子含量测定
从"去除金属离子"得到的定容溶液中准确吸取溶液5mL于自动电位滴定杯中,加入适量的水,使液面浸没电极,按附录A进行测定。

附录A  (规范性附录)
氯离子含量的测定 自动电位滴定法

方法提要
以银电极为指示电极,用硝酸银标准滴定溶液滴定氯离子,借助自动电位滴定仪的电位突变确定反应终点,由消耗的硝酸银标准滴定溶液体积计算氯离子含量。

试剂和材料
硝酸银溶液: c(AgNO3)=0.01mol/L。
称取1.7g硝酸银溶于水中,定容至1000mL,贮存于棕色瓶中。
氯离子标准溶液: ρ(Cl-)=1mg/mL。
准确称取经270°C~300°C烘干4h的基准氯化钠1.6487g于100mL烧杯中,用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,定容,混匀,贮存于塑料瓶中。

仪器
需要下列仪器:
一一通常实验室仪器,
一一自动电位滴定仪,配有银电极。

分析步骤
试样的制备
见"去除金属离子"。
硝酸银溶液的标定
准确吸取3.0mL氯离子标准溶液于滴定杯中,加水至液面没过电极后标定。两次标定值的相对相差应不大于0.5%。
测定
称取试样5mL(V2)于自动电位滴定仪的滴定杯中,加水至液面没过电极,用已标定的硝酸银溶液进行滴定。若氯离子含量过高, 可稀释一定倍数后测定。
空白试验
向70mL的1%氢氧化钠碱液或水中加入适量硫酸溶液,调节pH值为1,并定容到250mL;取50mL该溶液加入7.5mL磷酸三钠溶液定容至100mL作为空白液。取与试样测定相等的体积进行空白测定。

分析结果的表述
氯离子(Cl-)含量ρ,以质量浓度(mg/mL)表示,按式(A.1)计算,取平行测定结果的算术平均值为测定结果,结果保留到小数点后两位。

式中:
V0一一测定空白时,消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V1一一测定试样时,消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V2一一试液体积的数值,单位为毫升 mL);
c(Ag+)一一硝酸银标准滴定溶液的浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L);
35.45一一与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相当的以克表示的氯离子的质量,单位为毫克每摩尔(mg/mol)。


京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S
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