GB/T 33054-2016 硫化染料产品中硫化钠含量的测定

范围
本标准规定了硫化染料中硫化钠含量的测定方法。
本标准适用于硫化染料中硫化钠含量的测定。

原理
硫酸亚铁和硫化钠反应生成硫化亚铁沉淀，在反应终点时有电位突跃。采用电位滴定法， 用硫酸亚铁标准滴定溶液对硫化染料测定液进行滴定，根据消耗硫酸亚铁标准滴定溶液的体积计算出硫化染料中硫化钠的含量。其反应方程式为:


试剂和溶液
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、指示剂，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601 和 GB/ T 603 的规定制备与标定。
硫酸亚铁标准滴定溶液: c(FeSO₄)=0.1mol/L。

仪器和设备
仪器和设备应符合以下要求:
a) 分析天平，感量不大于0.0001g；
b) 酸度计，精度为±0.02pH单位；
c) 电位计，精度为±2mV；
d) 玻璃复合电极；
e) 磁力搅拌器；
f) 棕色滴定管: 50mL。

测定步骤
操作
称取硫化染料样品约0.2g(精确至0.0001g)，置于150mL烧杯中，加入100mL水。把烧杯置于磁力搅拌器上，插入玻璃复合电极，开动电磁搅拌摇。搅拌约2min后，按 GB/T 9725-2007 中6.1的规定，用0.1mol/L的硫酸亚铁标准滴定溶液进行滴定， 按 GB/T 9725-2007 中6.2.2二级微商法判定终点，计算消耗的标准滴定溶液体积V。
GB/T 9725-2007 化学试剂 电位滴定法通则

结果计算
硫化钠含量以ω(质量分数计，按式(1)计算:

式中:
c 一一硫酸亚铁标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
V 一一滴定消耗硫酸亚铁标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
M一一硫化钠( Na₂S)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=78.04)；
m 一一试样的质量数值，单位为克(g)。
计算结果按 GB/T 8170-2008 中第3章的规定修约到两位小数。

检出限
本方法对硫化染料中硫化钠的检出限为0.4%(质量分数)。


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