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表面活性剂 含水量的测定-卡尔·费休法
来源: KEM China   发布时间: 2016-01-04 21:45   2240 次浏览   大小:  16px  14px  12px
GB/T 11275-2007 表面活性剂 含水量的测定-卡尔·费休法


GB/T 11275-2007 表面活性剂 含水量的测定

范围
本标准规定了表面活性剂含水量测定方法。含水量(质量分数)大于5%的粉状、浆状和液状的产品可采用二甲苯共沸蒸馏法。但共沸蒸馏法不适用含水溶性挥发物的产品,例如含有乙醇的产品。含水量(质量分数)小于1%的粉状、浆状和液状的产品卡尔·费休法是唯一可采用的方法。但试样含有碱性化合物如硅酸盐、碳酸盐、氢氧化物和硼酸盐,将会影响测定值,因而测定前应分析试样中的碱性化合物。

含水量 water content
试样中的游离水、结晶水、吸附水或吸留水的量,按照耗用卡尔·费休试剂的量计算,并以质量分数表示。

原理
卡尔·费休法
试样中的水与卡尔·费休试剂中的碘和二氧化硫反应,卡尔·费休试剂事先以精确已知量的水用滴定法标定。由试剂的用量计算出含水量的质量分数。
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5NH·OSO2OCH3

仪器和设备
微量水分测定仪,全自动或半自动,由下列部份组成:
双铂电极滴定装置;
20mL活塞滴定管;
含活性硅胶、氯化钙或高氯酸镁的干燥管;
滴定器皿;
磁力搅拌装置。

测定
按 GB/T 6372 规定制备和贮存表面活性剂的实验样品。
卡尔·费休法
卡尔·费休法试剂水当量的标定
分析前标定试剂的水当量。在反应瓶中加入一定体积(浸没电极2mm~3mm)无水甲醇,在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至读数稳定30s不变为终点(不记录所耗用卡尔·费休试剂的体积)。
用微量注射器从进样口注入蒸馏水0.04g(精确至0.0001g)或称取200mg~250mg(精确至0.0001g)酒石酸钠或草酸于反应瓶中,重新滴定至终点,并记录所耗用卡尔·费休试剂的体积。
按式(1)或式(2)计算水当量T 的值:



式中:
m1一一水的质量,单位为克(g);
V1 一一滴定所耗用卡尔·费休试剂的体积,单位为毫升(mL);
一一卡尔·费休试剂的水当量,单位为毫克每毫升(mg/mL);
m0一一酒石酸钠或草酸的质量,单位为毫克(mg);
ω  一一酒石酸钠含水量15.66或草酸含水量28.57,以质量分数表示。
试样制备
若试样含水量(质量分数)低于1%,则称取5g~10g(精确至0.001g)相当于含10mg~50mg水的试样。
若试样中含水量(质量分数)高于1%,则称取1g~5g(精确至0.001g)置于容量瓶中,加入无水甲醇并稀释至刻度,剧烈振摇,使样品中的水溶解,静置,使不溶盐沉淀瓶底,用移液管吸取相当于10mg~50mg水的上层甲醇溶液。
试样含水量(质量分数)高于1%时,须用卡尔·费休试剂滴定无水甲醇中的水分,然后扣除。
含水量的测定
在反应瓶中加入一定体积(浸没电极2mm~3mm)无水甲醇,在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点(不记录所耗用卡尔·费休试剂的体积)。迅速加入试样于反应瓶中,搅拌溶解,滴定至终点,记录所耗用卡尔·费休试剂的体积。
结果的表示
含水量的质量分数以X 计,数值用%表示,按式(3)计算:

式中:
m2一一试样的质量,单位为克(g);
V2 一一滴定所耗用卡尔·费休试剂的体积,单位为毫升(mL);
一一卡尔·费休试剂的水当量,单位为毫克每毫升(mg/mL)。
重复性
相同试样,同一分析者相继测定两次结果之差,应不大于平均值的6%(质量分数)。
再现性
相同试样,在两个不同实验室中测得结果之差,应不大于平均值的10%(质量分数)。


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