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胶粘制品用水性丙烯酸酯压敏胶粘剂 - 水分含量的测定
来源: KEM China   发布时间: 2018-09-19 09:48   1741 次浏览   大小:  16px  14px  12px
HG/T 5054-2016 胶粘制品用水性丙烯酸酯压敏胶粘剂 - 水分含量的测定


HG/T 5054-2016 胶粘制品用水性丙烯酸酯压敏胶粘剂

范围
本标准规定了胶粘制品用水性丙烯酸酯压敏胶粘剂的分类,要求,试验条件,试验方法,检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于胶粘制品用水性丙烯酸酯压敏胶粘剂的生产、管理和检测等。

术语和定义
GB/T 22396 界定的术语和定义适用于本文件。

附录B  (规范性附录)
水分含量的测定
概述
本标准中的胶粘剂水分含量采用气相色谱法或卡尔·费休法进行测定,气相色谱法为仲裁方法。

卡尔·费休法
仪器设备
卡尔·费休水分滴定仪。
天平: 感量0.1mg。
微量注射器: 10μL。
滴瓶: 30mL。
磁力搅拌器。
烧杯: 100mL。
培养皿。
试剂
蒸馏水: 符合 GB/T 6682 中三级水的要求。
卡尔·费休试剂: 选用合适的试剂(对于不含醛酮化合物的试样,试剂主要成分为碘、二氧化硫、甲醇、有机碱。对于含有醛酮化合物的试样,应使用醛酮专用试剂,试剂主要成分为碘、咪唑、二氧化硫、2-甲氧基乙醇、2-氯乙醇和三氯甲烷)。

实验步骤
卡尔·费休滴定剂浓度的标定
在滴定仪的滴定杯中加入新鲜的卡尔·费休溶剂至液面覆盖电极端头,以卡尔·费休滴定剂滴定至终点(漂移值<10μg/min)。用微量注射器将10μL蒸馏水注入滴定杯中,采用减量法称得水的质量(精确至0.1mg),将该质量输入到滴定仪中,用卡尔·费休滴定剂滴定至终点,记录仪器显示的标定结果。
进行重复标定,直至相邻两次的标定值相差小于0.01mg/mL,求出两次标定的平均值,将标定结果输入到滴定仪中。
当检测环境的相对湿度小于70%时,应每周标定一次;相对湿度大于70%时,应每周标定两次。必要时,随时标定。
样品处理
若待测样品黏度较大,在卡尔·费休溶剂中不能很好地分散,则需要将样品进行适量稀择。在烧杯中称取20g(精确至1mg)经搅拌均匀后的样品,向烧杯内加入约20%的蒸馏水,准确记录称样量及加水量。将烧杯盖上培养皿,在磁力搅拌器上搅拌10min~15min。将稀释样品倒入滴瓶中,备用。
对于在卡尔·费休溶剂中能很好地分散的样品,可直接测试样品中的水分含量。对于加水20%后在卡尔·费休溶剂中仍不能很好地分散的样品,可逐步增加稀释水量。
水分含量的测试
在滴定仪的滴定杯中加入新鲜的卡尔·费休溶剂至液面覆盖电极端头,以卡尔·费休滴定剂滴定至终点。向滴定杯中加入1滴按 "样品处理" 处理后的样品,采用减量法称得加入的样品质量(精确至0.1mg),将该样品质量输入到滴定仪中。用卡尔·费休滴定剂滴定至终点,记录仪器显示的测试结果。
平行测试两次,测试结果取平均值。两次测试结果的相对偏差小于3.5%。
测试3次~6次后应及时更换滴定杯中的卡尔·费休溶剂。

数据处理
样品经稀释处理后测得的水分含量按公式(B.4)计算:

式中:
ωw 一一样品中实际水分含量的质量分数,以%表示;
ω'w一一测得的稀释样品的水分含量的质量分数的平均值,以%表示;
m一一稀释时所称样品的质量的数值,单位为克(g);
mw 一一稀择时所加水的质量的数值,单位为克(g)。
计算结果保留3位有效数字。


京都电子KEM 卡尔·费休水分滴定仪MKV-710S
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