GB/T 21463-2008 / ISO 13773：1997 氯丁二烯橡胶胶乳碱度的测定

范围
本标准规定了用碱性乳化剂聚合而成的氯丁二烯橡胶胶乳碱度的测定方法。本标准不适用于用非离子乳化剂制备的氯丁二烯橡胶胶乳和浓缩天然胶乳，也不一定适用于除氯丁胶乳以外的其他合成胶乳。

原理
用电位计以盐酸滴定胶乳试样至滴定曲线(pH值范围4~5)的第二个拐点。根据所需的盐酸量计算碱度。
一般试验中碱度用两部分表示。一部分为滴定至曲线上第一个拐点(pH值范围10~11)需要的酸量，用来测定游离碱量(碱储量)。另一部分为滴定至曲线上第二个拐点需要的酸量，用来测量在胶乳里皂化阴离子有机表面活性剂的量，通常称为"delta滴定度"。
注: 当用pH计控制滴定时，一般规定滴定曲线拐点处的pH值为10.5和4.5。然而由于这些值不一定与真正拐点处的一致，因此得到的结果是近似的。

试剂
仅使用公认的分析纯试剂和不含二氧化碳的蒸馏水或同等纯度的水(GB/T 6682 1992规定的三级水)。
稳定剂溶液: 质量分数为10％的烷基苯酚聚环氧乙烷缩合型的非离子稳定剂。
注: 所提供稳定剂的确切类别并不重要，而在于它赋予胶乳的酸稳定性，且不干扰滴定。
盐酸标准滴定溶液: c(HCl)=0.1mol/L。

仪器
实验室常用设备及下列仪器：
自动电位滴定计: 备有自动滴定管，容积可达50mL。
注: 允许用50mL的手动操作滴定管。在这种情况下，需要初步确定近似终点。
复合pH电极: 内装玻璃电极，适用于pH值最大为14.0的溶液。
磁力或机械搅拌器: 可调节转速的非金属搅拌棒或磁力棒，电机应接地，以避免干扰。

取样
按 SH/T 1149-2006 规定的方法之一进行取样。
注: 未密封的碱性氯丁二烯橡胶胶乳样品会迅速地从空气中吸收二氧化碳。

分析步骤
按照仪器说明书或 SH/T 1150-1999 的规定校正电位滴定计。
称量约35g的胶乳试样，精确至0.01g，放入一个150mL的干净玻璃或塑料烧杯中，插入搅拌器，开始搅拌。调节搅拌器的速度使液体表面形成小旋涡，用移液管缓慢加入10mL稳定剂溶液，插入电极，开始滴定，最多可自动加入5 mL的盐酸，盐酸加入体积和加入速度视pH变化而定。记录滴定曲线上第一个拐点和第二个拐点消耗盐酸的体积V₁和V₂(pH值分别大约为10.5和4.5)及相应的pH值。
如果在加稳定剂时，有振动或凝结的迹象，则在加入前要用等体积的水稀释。
如果使用手动操作滴定管，则要求做初步滴定，以得到近似的滴定终点。在随后的滴定时，在拐点区域内应缓慢加入盐酸。
如果测定过程中，有凝结物出现，则需要重新取样测定并加入20mL的稳定剂溶液。
对一个胶乳进行重复性测定，如果两次重复测定碱度的计算值大于0.02mmol，则应再取2个胶乳试样进行测定。

结果表示
胶乳的碱储量(AR)，用每100g胶乳所需盐酸的量(以mmol计)表示，按式(1)计算:

式中:
c  ——盐酸的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₁——至第一个终点所需的盐酸体积，单位为毫升(mL)；
m ——试样的质量，单位为克(g)。
所得结果应保留至小数点后两位。
胶乳的delta滴定度(ΔT)，用每100g胶乳所需盐酸的量(以mmol计)表示，按式(2)计算:

式中:
V₂——第二个终点所需的盐酸体积，单位为毫升(mL)；
c、V₁和m与上面的叙述相同。
所得结果应保留至小数点后两位。
胶乳的碱量(A)，用每100g胶乳所需盐酸的量(以mmol计)表示，按式(3)计算:

式中:
AR、ΔT与上面的叙述相同。
所得结果应表示至小数点后两位。
取两次重复试验结果的平均值为最终试验结果，表示至小数点后一位。

试验报告
试验报告应包括如下内容:
a) 本标准的引用标准；
b) 关于样品的详细说明；
c) 第一个和第二个拐点的pH值；
d) 所用稳定剂溶液的量；
e) 在试验过程中，观察到的任何异常现象；
f) 本标准未包括的任何自选操作；
g) 试验日期和地点。


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