GB/T 4612-2008 / ISO 3001:1999 塑料 环氧化合物 环氧当量的测定

范围
本标准规定了所有环氧化合物环氧当量测定方法。对环氧胺来说，需要使用附录A中规定的修正方法。

术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
环氧当量 epoxy equivalent；EE
含有一摩尔环氧基的树脂质量。
环氧指数 epoxy index；EI
1kg树脂中含有环氧基的摩尔数。

原理
0.1mol/L的高氯酸标准溶液与溴化四乙铵反应生成的初生态溴化氢与试样中的环氧基反应，用结晶紫指示剂或用电位滴定方法确定终点。

设备
电位滴定仪: 配有银电极和氯化银或硫酸汞电极。
天平: 精确至0.1mg。
锥形瓶: 容量100mL或200mL，有磨口和磨口塞。
微量滴定管: 有密封式贮器，或经校准的滴定管，容量10mL。
玻璃仪器: 有磨口接头，出口用氯化钙管防潮。
磁力搅拌器: 有聚四氟乙烯涂层的搅拌棒。
温度计: 经校准，精确至0.1℃。
移液管: 容量10mL。
容量瓶: 容量1000mL。
量筒: 容量50mL和500mL。

步骤
称取含有0.6mmol~0.9mmol环氧基[这相应于(0.6×EE~0.9×EE)mg之间的质量，其中EE是估计的环氧当量]的试样，置于锥形瓶内，准确至0.1mg。
加入10mL三氯甲烷，然后用磁力搅拌器溶解试样，需要时可稍稍加热。
冷却至室温，加入20mL冰乙酸，然后用移液管加入10mL的溴化四乙铵溶液。
在高分子量环氧树脂的情况下，三氯甲烷的用量增加到30mL。
如果用指示剂方法，加4滴~6滴结晶紫溶液，用高氯酸标准溶液滴定，同时用磁力搅拌器搅拌。滴定至得到稳定的绿色。
如果用电位滴定方法，把电极放在试样中。调整磁力搅拌器的速度至强烈的搅拌并没有液体溅出。用高氯酸溶液滴定该溶液。
记录高氯酸溶液的温度t，以便修正温度变化时溶液的体积。
同时进行空白试验，测定是以同样的步骤并用同样的试剂进行，但无试样。

结果的表示
环氧当量EE按式(2)计算，单位为克每摩尔(g/mol)，修约到小数点后第三位:

式中:
m 一一试样的质量，单位克(g)；
V₀ 一一空白试验所用的高氯酸溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₁ 一一测定时所用的高氯酸溶液的体积，单位为毫升(mL)；
t  一一测定和空白试验时高氯酸溶液的温度，单位为摄氏度(℃)；
t_s 一一标定时高氯酸溶液的温度，单位为摄氏度(℃)；
c  一一标定时高氯酸溶液的浓度(通常为0.1mol/L)，单位为摩尔每升(mol/L)。
注: 由于高氯酸溶液有显著的膨胀系数(1.07X10^-3 ℃^-1)，需要用修正因子，该膨胀系数相当于每摄氏度体积变化0.1%。如在控制温度的室内操作，可以避免使用这个因子。
有时结果表示为环氧指数EI，用每千克树脂中环氧基的摩尔数表示，按式(3)计算:



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