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塑料 用于聚氨酯生产的多元醇 水含量的测定
来源: KEM China   发布时间: 2016-01-13 12:33   3863 次浏览   大小:  16px  14px  12px
GB/T 22313-2008 / ISO 14897:2002 塑料 用于聚氨酯生产的多元醇 水含量的测定


GB/T 22313-2008 / ISO 14897:2002 塑料 用于聚氨酯生产的多元醇 水含量的测定

范围
本标准规定了作为聚氨酯原料的多元醇水含量的测定方法。方法A 是应用卡尔·费休原理的手动电量法。电量法用于大多数多元醇,包括终点不易观察的有色多元醇。方法B 包括自动电量法和自动库仑法。库仑法是绝对法,不需要校准,且比电量法灵敏度高。

多元醇 polyol
含有两个或两个以上羟基,能与异氰酸酯定量反应的有机化合物。

聚氨酯 polyurethane
由有机二或多异氰酸酯与含有两个或两个以上羟基的化合物反应制得的聚合物。
注: 聚氨酯可以是热固性,热塑性,硬质或软质以及弹性,多孔或非多孔。

原理
方法A 和方法B 用卡尔·费休试剂,用电量法或库仑法滴定。试剂中的二氧化硫首先与醇反应生成酯,酯被试剂中的碱中和。烷基亚硫酸的阴离子为活性组分,滴定时在水存在下,碘将烷基亚硫酸氧化成烷基硫酸,消耗水。反应式如下:
ROH + SO2 + R'N → (R'NH)SO3R
H2O + I2 + (R'NH)SO3R + 2R'N → (R'NH)SO4R + 2(R'NH)I
水分的测定,卡尔·费休试剂[碘、二氧化硫、乙二醇甲醚(HOCH2CH2OCH3)和吡啶或吡啶的取代物组成的溶液]加入到溶有试样的甲醇或其他醇溶液中,至溶液中所有的水被消耗掉。对于电量滴定法,通过指示两铂电极去极化的电流测量装置来确定终点。在库仑滴定法中,电解产生碘,省去了试剂的标定。

应用
本标准试验方法适用于产品检验和科研的质量控制。多元醇的含水量很重要,因为水与异氰酸酯反应生成二氧化碳和胺,消耗额外异氰酸酯。
注: 以下关于卡尔·费休测量原理手动滴定法的描述主要是作为参考。方法B 描述的市售的自动卡尔·费休滴定仪应用广泛,其他细节和数据见ISO 760: 1978,水分的测定--卡尔·费休法(通用法)。

干扰
氧化物、氢氧化物和强碱性物质与卡尔·费休试剂反应生成定量水,使测定值偏高。因此,此方法不适用于含有氢氧化钾或其他强碱性物质的粗多元醇,除非校正了其生成的多余的水。
含有胺的多元醇会改变卡尔·费休体系的pH 值至碱性范围,导致错误结果。在滴定前加入多于化学计量量的水杨酸或苯甲酸可以规避这一问题。对特殊型号的多元醇应建立适当的试验方法。

仪器
方法B(自动滴定)仪器
自动滴定仪: 市售的自动滴定仪可用于电量或库仑滴定,结果等同于或优于方法A中所述的手动方法。这些仪器包括一个自动滴定装置,一个带有电极的密封滴定容器和废液排出装置。这些自动装置具有以下优点: 可以更好地隔绝空气中湿气,校正简便,预中和步骤自动完成,滴定快,消耗试剂少。更新型的自动仪还可以自动计算,显示并打印出水分含量。
注射器,1mL和10mL,适合称量和移取黏稠样品。
分析天平,分度值为0.1mg。

步骤
方法B(电量或库仑滴定)的步骤
具体步骤参见所使用的自动滴定仪的使用说明。一般来说,待滴定容器内的试剂预中和后加入样品,将仪器开关拨到滴定模式,电量或库仑滴定仪自动滴定至终点。
特殊仪器的称样量参见所用自动滴定仪的使用说明。如无相关说明,可参考表2和表3。

注: 表2和表3列出了一般称样量的参考值。对于一些特殊的仪器,称样量不同。参见使用说明书推荐的称样量。

测定结果的计算与表示
样品中水的质量分数ω,以"%"表示,按式(2)计算:

式中:
V 一一卡尔·费休试剂消耗的体积,单位为毫升(mL);
F 一一卡尔·费休试剂的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL);
m 一一样品的质量,单位为克(g);
10 一一由g转化成mg,并以百分数表示的数据转换常数。


京都电子KEM 自动电量法水分仪MKV-710系列 和 自动库仑法水分仪MKC-710系列
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