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酱油卫生标准的分析方法-氨基酸态氮和总酸的测定
来源: KEM China   发布时间: 2018-10-22 08:47   1077 次浏览   大小:  16px  14px  12px
GB/T 5009.39-2003 酱油卫生标准的分析方法-氨基酸态氮和总酸的测定


GB/T 5009.39-2003 酱油卫生标准的分析方法

范围
本标准规定了酱油各项卫生指标的分析方法。
本标准适用于以粮食和其副产品豆饼、麸皮等为原料酿造或配制的酱油各项卫生指标的分析。
本标准中氨基酸态氮第二法检出限为0.070μg/mL,线性范围0~10μg/mL。

感官检查
取2mL试样于25mL具塞比色管中,加水至刻度,振摇观察色泽、澄明度,应不浑浊,无沉淀物。
取30mL试样于50mL烧杯中,观察应无霉昧,无霉花浮膜。
用玻璃棒搅拌烧杯中试样后,尝其味不得有酸、苦、涩等异味。

理化检验
氨基酸态氮
第一法 甲醛值法
原理
利用氨基酸的两性作用,加入甲醛以固定氨基的碱性,使羧基显示出酸性,用氢氧化钠标准溶液滴定后定量,以酸度计测定终点。

试剂
甲醛(36%): 应不含有聚合物。
氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.050mol/L]。
仪器
酸度计。
磁力搅拌器。
10mL微量滴定管。

分析步骤
吸取5.0mL试样,置于100mL容量瓶中,加水至刻度,混匀后吸取20.0mL,置于200mL烧杯中,加60mL水,开动磁力搅拌器,用氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.050mol/ L]滴定至酸度计指示pH8.2,记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液(0.05mol/L)的毫升数,可计算总酸含量。
加入10.0mL甲醛溶液,混匀。再用氢氧化钠标准滴定溶液(0.05mol/L)继续滴定至pH9.2,记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液(0.05 mol/L)的毫升数。
同时取80mL水,先用氢氧化钠溶液(0.05mol/L)调节至pH为8.2,再加入10.0mL甲醛溶液,用氢氧化钠标准滴定溶液(0.05mol/L)滴定至pH9.2,同时做试剂空白试验。

结果计算
试样中氨基酸态氮的含量按式(1)进行计算。

式中:
X  一一试样中氨基酸态氮的含量,单位为克每百毫升(g/100mL);
V1一一测定用试样稀释液加入甲醛后消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V2一一试剂空白试验加入甲醛后消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V3一一试样稀释液取用量,单位为毫升(mL);
c  一一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
0.014一一与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的氮的质量,单位为克(g)。
计算结果保留两位有效数字。
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

本标准的"氨基酸态氮"部分于2017年3月1日被 GB 5009.235-2016 食品安全国家标准 食品中氨基酸态氮的测定 代替。

GB 5009.235-2016 食品安全国家标准 食品中氨基酸态氮的测定

总酸
原理
酱油中含有多种有机酸,用氢氧化钠标准溶液滴定,以酸度计测定终点,结果以乳酸表示。

试剂
氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.050mol/L]。
仪器
同上。

分析步骤
按上面的"分析步骤"操作,量取80mL水,同时做试剂空白试验。

结果计算
试样中总酸的含量(以乳酸计)按式(4)进行计算。

式中:
X  一一试样中总酸的含量(以乳酸汁),单位为克每百毫升(g/100mL);
V1一一测定用试样稀释液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V2一一试剂空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V3一一试样稀释液取用量,单位为毫升(mL);
c  一一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
0.090一一与1.00mL氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的乳酸的质量,单位为克(g)。
计算结果保留三位有效数字。
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。


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