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食品添加剂 焦磷酸二氢二钠 - 焦磷酸二氢二钠的测定
来源: KEM China   发布时间: 2018-11-07 08:27   61 次浏览   大小:  16px  14px  12px
GB 25567-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 焦磷酸二氢二钠 - 焦磷酸二氢二钠的测定


GB 25567-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 焦磷酸二氢二钠

范围
本标准适用于纯碱、离子膜氢氧化钠或磷酸二氢钠之一和热法磷酸反应制得的食品添加剂焦磷酸二氢二钠。

规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。

分子式和相对分子质量
分子式
Na2H2P2O7
相对分子质量
221.94(按2007年国际相对原子质量)

技术要求
感官要求: 应符合表1的规定。


理化指标: 应符合表2的规定。


附录A  (规范性附录)
检验方法
焦磷酸二氢二钠的测定
方法提要
试样在酸性条件下与硫酸锌反应生成焦磷酸锌沉淀和硫酸,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定生成的硫酸,计算出焦磷酸二氢二钠含量。

试剂和材料
盐酸溶液: 1+10。
硫酸锌溶液: 125g/L;
称取125g硫酸锌(ZnSO4•7H2O),溶解于水并稀释至1000mL,在酸度计上用硫酸溶液(1+500)或氢氧化钠标准滴定溶液将溶液pH值调到3.8。
无水焦磷酸钠(三次重结晶焦磷酸钠);
a) 以工业无水焦磷酸钠为原料的制备方法:
第一次结晶: 称取30g工业无水焦磷酸钠,置于400mL烧杯中,加100mL水,加热溶解,用中速定量滤纸过滤。将滤液在冷水浴中冷却,析出结晶,倾出溶液,用少量水洗涤结晶两次。
第二次结晶: 将第一次结晶用少量水加热溶解,在冷水浴中冷却,析出结晶,倾出溶液。
第三次结晶: 将第二次结晶按第一次结晶方法再结晶一次。
b) 以试剂十水焦磷酸钠为原料的制备方法:
称取80g试剂十水焦磷酸钠,按a) 中第一次和第二次结晶方法操作。
将上述方法重结晶的焦磷酸钠置于瓷坩埚中,于400℃下灼烧至质量恒定。
氢氧化钠标准滴定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L;
标定: 称取约0.3g无水焦磷酸钠,精确至0.0002g。置于150mL烧杯中,加50mL不含二氧化碳的水溶解。在搅拌下加入盐酸溶液调至溶液pH值为3.8,然后按下面"分析步骤"所述步骤,从"加入25mL硫酸锌溶液……"开始进行标定。
每毫升0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液相当于焦磷酸二氢二钠的质量(ρ)按公式(A.1)计算:

式中:
m——无水焦磷酸钠的质量的数值,单位为克(g);
V ——标定中消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
0.8345——焦磷酸钠换算为焦磷酸二氢二钠的系数。

仪器和设备
pH计: 分度值为0.02。

分析步骤
称取约0.3g试样,精确至0.0002g,置于150mL烧杯中,加入50mL不含二氧化碳的水,加热使试样全部溶解。在pH计上用盐酸溶液调至溶液pH为3.8。加入25mL硫酸锌溶液,搅拌3min。在搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液的pH为3.8,即到终点。

结果计算
焦磷酸二氢二钠含量以焦磷酸二氢二钠(Na2H2P2O7)的质量分数w1计,数值以%表示,按公式(A.2)计算:

式中:
ρ——每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于焦磷酸二氢二钠的数值,单位为克每毫升(g/mL);
V——滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
m——试料质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。


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