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食品添加剂 磷酸三钠 - 磷酸三钠的测定(酸碱滴定法)
来源: KEM China   发布时间: 2018-11-09 08:40   59 次浏览   大小:  16px  14px  12px
GB 25565-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸三钠 - 磷酸三钠的测定(酸碱滴定法)


GB 25565-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸三钠

范围
本标准适用于以热法磷酸和工业纯碱或离子膜烧碱反应制得的食品添加剂磷酸三钠。

规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。

分子式和相对分子质量
分子式
无水磷酸三钠: Na3PO4
一水合磷酸三钠: Na3PO4·H2O
十二水合磷酸三钠: Na3PO4·12H2O
相对分子质量
无水磷酸三钠: 163.94(按2007年国际相对原子质量)
一水合磷酸三钠: 181.96(按2007年国际相对原子质量)
十二水合磷酸三钠: 380.18(按2007年国际相对原子质量)

技术要求
感官要求: 应符合表1的规定。


理化指标: 应符合表2的规定。




附录A  (规范性附录)
检验方法
磷酸三钠的测定
重量法(仲裁法)
方法提要
在酸性介质中,以喹钼柠酮沉淀剂将试验溶液中的磷酸根全部形成磷钼酸喹啉沉淀,沉淀经过滤、烘干、称量后,计算试样中的磷酸三钠含量。

酸碱滴定法
方法提要
在试样中准确加入过量的盐酸标准滴定溶液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸标准滴定溶液,以pH计指示突跃点,根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量计算出磷酸三钠的含量。

试剂和材料
盐酸标准滴定溶液: c(HCl)≈1mol/L。
氢氧化钠标准滴定溶液: c(NaOH)≈1mol/L。

仪器和设备
pH计: 分度值为0.02;
电磁搅拌器。

分析步骤
称取约2.7g~3.0g灼烧后的无水磷酸三钠或一水合磷酸三钠试样(十二水合磷酸三钠约6g~7g为原样),精确至0.0002g,置于400mL的烧杯中。加40mL不含二氧化碳的水溶解,用移液管准确加入50.00mL盐酸标准滴定溶液,缓缓煮沸除去二氧化碳,冷却。将已校正的pH计的电极放入试验溶液中,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH约为4.0时,记录滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积V,计算样品消耗的盐酸标准滴定溶液的体积V1。防止溶液从空气中吸收二氧化碳,继续用氢氧化钠标准滴定溶液滴定此溶液至pH约为8.8时,记录这次滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积V2(即从pH≈4.0至pH≈8.8滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积)。

结果计算
试验溶液用盐酸标准滴定溶液滴定至pH≈4.0时所消耗盐酸标准滴定溶液的体积V1,按公式(A.3)计算:

式中:
V ——试验溶液加50mL 盐酸标准滴定溶液反应后,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH≈4.0时所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c1——盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
c2——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L)。
无水磷酸三钠或一水合磷酸三钠含量以灼烧干基无水合磷酸三钠(Na3PO4)的质量分数w1计,数值以%表示,按公式(A.4)或公式(A.5)计算:

十二水合磷酸三钠含量以十二水合磷酸三钠(Na3PO4·12H2O)的质量分数w2计,数值以%表示,按公式(A.6)或公式(A.7)计算:

式中:
c1——盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
c2——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V1——试验溶液用盐酸标准滴定溶液滴定至pH≈4.0时所消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V2——从pH≈4.0开始用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH≈8.8时所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
m ——试料质量的数值,单位为克(g);
M1——磷酸三钠(Na3PO4)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)(M1=163.94);
M2——十二水合磷酸三钠(Na3PO4·12H2O)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)(M2=380.18)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。


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