产品分类

友情链接

官方微信

工业碳酸钠及其试验方法 第2部分: 工业碳酸钠试验方法-氯化物含量的测定
来源: KEM China   发布时间: 2018-11-18 08:32   214 次浏览   大小:  16px  14px  12px
GB/T 210.2-2004 工业碳酸钠及其试验方法 第2部分: 工业碳酸钠试验方法-氯化物含量的测定


GB/T 210.2-2004 工业碳酸钠及其试验方法 第2部分: 工业碳酸钠试验方法

范围
本标准规定了工业碳酸钠的试验方法。
本标准适用于以工业盐或天然碱为原料,由氨碱法、联碱法或其他方法制得的工业碳酸钠。该产品主要用于化工、玻璃、冶金、造纸、印染、合成洗涤剂、石油化工等工业。
分子式: Na2CO3
相对分子质量: 105.99(按1999年国际相对原子质量)

试验方法
氯化物含量的测定
汞量法
方法提要
同 GB/T 3051-2000 第2章。
电位滴定法
方法提要
同 GB/T 3050-2000 第2章。
GB/T 3050-2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 电位滴定法

试剂
氯化钠基准溶液: c(NaCl)=0.05mol/L。
称取2.9225g预先在(500~600)°C下干燥至恒重的基准氯化钠,精确至0.0002g,置于烧杯中,加水溶解后移入1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
硝酸银标准滴定溶液: c(AgNO3)约0.05mol/L。
称取约8.75g硝酸银,溶于1000mL水中,摇匀。溶液保存于棕色瓶中。
用移液管移取5mL氯化钠基准溶液,置于100mL烧杯中,放入电磁搅拌子,将烧杯置于电磁搅拌器上,开动搅拌器,加2滴溴酚蓝指示液滴加硝酸溶液至试验溶液恰呈黄色。
把测量电极和参比电极插入溶液中,将电极与电位计连接,调整电位计零点,记录起始电位值。用硝酸银标准滴定溶液滴定。先加入4.00mL,再逐次加入0.10mL,记录每次加入硝酸银标准滴定溶液后的总体积和对应的电位值E,计算出连续增加的电位值Δ1E和Δ2E。Δ1E的最大值即为滴定的终点。终点后再记录一个电位值E。记录格式见 GB/T 3050-2000 附录C。
滴定至终点所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积V按公式(3)计算:

式中:
V0——电位增量值Δ1E达最大值前所加入硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V1——电位增量值Δ1E达最大值前最后一次加入硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
b  ——Δ2E最后一次正值;
B  ——Δ2E最后一次正值和第一次负值的绝对值之和(详见 GB/T 3050-2000 附录C的举例)。
硝酸银标准滴定溶液的浓度c的准确数值按公式(4)计算:

式中:
c——氯化钠基准溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V2——滴定时移取的氯化钠基准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V ——滴定所消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)。

仪器
电位计: 精度应不低于10mV/格,量程为(-500~+500)mV。
参比电极,双液接型饱和甘汞电极,内充饱和氯化钾溶液,滴定时外套管内盛饱和硝酸钾溶液和甘汞电极相连接。
测量电极: 银电极或硫化银涂层的银电极。
滴定管: 分度值为0.02mL或0.05mL。

分析步骤
称取适量试样(Ⅰ类2g,Ⅱ类1g),精确至0.01g。置于100mL烧杯中,加入40mL水溶解,以下操作按"硝酸银标准滴定溶液"规定进行,自"放入电磁搅拌子"开始,到"终点后再继续记录一个电位值E"止,但不再一次先加入4.00mL硝酸银标准滴定溶液。
同时做空白试验。

结果计算
氯化物含量以氯化钠(NaCl)的质量分数ω2计,数值以%表示,按公式(5)计算:

式中:
c ——硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V ——滴定中消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V0——空白试验所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
m ——试料的质量的数值,单位为克(g);
ω0——测得的烧失量的质量分数的数值,以%表示;
M ——氯化钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.44)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。


京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=994