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苯乙烯-丁二烯生胶 皂和有机酸含量的测定 - 电位滴定法
来源: KEM China   发布时间: 2018-11-30 08:28   1293 次浏览   大小:  16px  14px  12px
GB/T 8657-2000 苯乙烯-丁二烯生胶 皂和有机酸含量的测定 - 电位滴定法


GB/T 8657-2000 苯乙烯-丁二烯生胶 皂和有机酸含量的测定

范围
本标准规定了苯乙烯-丁二烯生胶中皂和有机酸含量的测定方法。
本标准适用于苯乙烯-丁二烯生胶,分A法和B法。B法更适用于填充高芳烃油的苯乙烯-丁二烯橡胶。

原理
本方法用溶剂萃取橡胶中的皂和有机酸,将萃取液分成若干份,分别测定皂和有机酸含量。
用标准酸溶液滴定,测定皂含量:

用标准碱溶液滴定,测定有机酸含量:

由于橡胶中的皂和有机酸不是单一的化学物质,所以本方法仅给出皂和有机酸含量的近似值。

分析步骤
试液的制备
将一张圆形滤纸放入广口锥形瓶底部,并加入100mL萃取剂。
注: 一般使用乙醇-甲苯共沸液,对矾凝聚的橡胶,用乙醇-甲苯-水混合液。
将制备好的试样逐一放入广口锥形瓶内,每次加入后要旋动广口锥形瓶,使萃取剂完全浸润试样,减少粘接。将回流冷凝器装在广口锥形瓶上,然后加热。在回流条件下,缓慢煮沸1h后,将萃取液转移至容量瓶内。重新加入100mL萃取剂,再煮沸1h,将此萃取液也转移至容量瓶内。分别用10mL萃取剂洗涤胶样3次,洗涤液均转移至容量瓶中。待冷却至室温后,用萃取剂定容至250mL,混匀,即为试液。
A法: 指示剂法
皂含量分析步骤
用移液管吸取100mL试液至锥形瓶内,加入6滴百里酚蓝指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定至颜色发生突变。另吸取100mL萃取剂用同样的方法做空白试验。
有机酸含量分析步骤
用移液管吸取100mL试液至锥形瓶内,加入6滴百里酚蓝指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至颜色发生突变。另吸取100mL萃取剂用同样的方法做空白试验。
B法: 电位滴定法
皂含量分析步骤
连接酸度计。依次用pH7标准缓冲溶液和pH4标准缓冲溶液校正酸度计。
用移液管吸取100mL,试液于烧杯中,并在烧杯中放一磁力搅拌子,置于磁力搅拌器上。将玻璃电极和甘汞电极插入盛有试液的烧杯中,开启搅拌,在搅拌下用盐酸标准滴定溶液滴定试液至pH4.8为终点。当接近终点时,应减慢滴定速度,直至滴定终点。记录消耗盐酸标准滴定溶液的体积。另吸取100mL萃取剂用同样的方法做空白试验。
有机酸含量分析步骤
依次用pH7标准缓冲溶液和pH9标准缓冲溶液校正酸度计。按照上面所述的分析步骤用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试液至pH11.0为终点。记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积。另吸取100mL萃取剂,用同样的方法做空白试验。

分析结果的表述
皂含量Ws以质量百分数表示,由计算公式(1)给出:

式中:
V1一一滴定试液消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL;
V2一一滴定空白试液消能盐酸标准滴定溶液的体积,mL;
c1 一一盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
m 一一试样质量,g。
Ks 值从下列系数中适当选用:
306,当皂为硬酯酸钠时;
368,当皂为松香酸钠时;
337,当皂为50:50的硬脂酸钠与松香酸钠的混合物时;
322,当皂为硬脂酸钾时;
384,当皂为松香酸钾时;
353,当皂为50:50的硬指酸钾与松香酸钾的混合物时;
345,当皂为50:50的硬脂酸钠与松香酸钾或硬脂酸钾与松香酸钠的混合物时。
所得结果应表示至三位小数。
有机酸含量W0以质量百分数表示,由计算公式(2)给出:

式中:
V3一一滴定试液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
V4一一滴定空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
c2 一一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
m 一一试样质量,g。
K0 值从下列系数中适当选用:
284,当酸为硬脂酸时;
346,当酸为松香酸时;
315,当酸为50:50的硬脂酸与松香酸混合物时。
所得结果应表示至二位小数。


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