GB/T 15072.6-2008 贵金属合金化学分析方法 铂、钯合金中铱量的测定 硫酸亚铁电流滴定法

范围
本部分规定了铂、钯合金中铱含量的测定方法。
本部分适用于PtIr、PdIr合金中铱含量的测定。测定范围(质量分数): 5%~30%。

方法提要
试料用盐酸-过氧化氢封管氯化溶解。钯铱合金试液用活性铜粉置换分离钯，在盐酸介质中用氯酸钠溶液将铱氧化成四价。
在盐酸和硫酸介质中，用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定铱(Ⅳ)。电流法指示终点。选定电位为+0.5V。

分析步骤
试料
按表1称取试样，精确至0.00001g。试液稀释体积为100mL，分取体积为20.00mL。


测定次数
独立进行两次测定，取其平均值。
空白试验
随同试料做空白试验。

测定
溶解
试料按 YS/T 371 附录A的规定溶解。试液转入100mL容量瓶中，加30mL盐酸，冷却至室温，用水稀释至刻度。混匀。
试液处理
移取钯合金试液20.00mL于100mL烧杯中，于电炉上低温蒸发至2mL(不能蒸干)，取下。加40mL盐酸和活性铜粉，将烧杯放入恒温磁力搅拌器上面的水浴皿中，在50°C~60°C的水浴中加热搅拌30min，取下。试液用脱脂棉滤入200mL烧杯中，用盐酸洗涤烧杯和沉淀各四次。滤液于电炉上低温蒸发至5mL，加10mL盐酸，2mL氯酸钠溶液，盖上表面皿，再煮沸至5mL，取下。试液转入100mL 量筒中，用6mL盐酸分三次滴洗烧杯壁和表面皿，再用水冲洗四次，每次约2.5mL。加1mL氯酸钠溶液，混匀。静置约10min，加20mL硫酸。
移取铂合金试液20.00mL于100mL量筒中，加8mL盐酸、5mL硫酸和0.2mL饱和氯化钠溶液，加水至体积约35mL。
吹气
于试液中，插入吹气管，在吹气装置上吹气(钯合金试液的气流量为每杯1.5L/min，铂合金试液的气流量为每杯1L/min)。先吹气10min，用约10mL水冲洗量筒壁和吹气管，再吹气10min，取下。试液转入100mL烧杯中，用约5mL水冲洗吹气管和量筒，重复三次。
滴定
将试液置于电流滴定装置上，插入铂指示电极和饱和甘汞电极。选定电位为+0.5V。开动磁力搅拌器，先用移液管加20.00mL硫酸亚铁标准滴定溶液，滴定大部分铱(Ⅳ)，再用微量滴定管滴定剩余的铱Ⅳ)。以硫酸亚铁标准滴定溶液的体积对相应的电流值作图，将两直线外推，交点所对应的体积为滴定的终点。

分析结果的计算
按式(2)计算铱的质量分数ω_Ir，数值以%表示:

式中:
c   一一硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₁ 一一试液总体积，单位为毫升(mL)；
V₂ 一一分取试液体积，单位为毫升(mL)；
V₃ 一一滴定试液所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
m₀一一试料的质量，单位为克(g)；
192.20一一铱的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。
所得结果应表示至二位小数。


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