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轻质石油产品中水含量测定法(电量法)
来源: KEM China   发布时间: 2016-01-28 09:58   2382 次浏览   大小:  16px  14px  12px
SH/T 0246-92(2004) 轻质石油产品中水含量测定法(电量法)


SH/T 0246-92(2004) 轻质石油产品中水含量测定法(电量法)

主题内容与适用范围
本标准规定了用电量法测定试样中水含量的方法。
本标准适用于轻质石油产品,测定水含量的范围从1ppm到90%(m/m)。

方法概要
以三氯甲烷、甲醇和卡氏试剂为电解液,用2~5mL试样可定量的检出1ppm的水。
电量法测定微量水的原理,是基于在含恒定碘的电解液中通过电解过程,使溶液中的碘离子在阳极氧化为碘:
阳极: 2I- - 2e → I2
所产生的碘又与试样中的水反应:
H2O + I2 + SO2 + 3C5H5N → 2C5H5N·HI + C5H5N·SO3 生成的硫酸吡啶又进一步和甲醇反应:
C5H5N·SO3 + CH3OH → C5H5N·HSO4CH3
反应终点通过一对铂电极来指示,当电解液中的碘浓度恢复到原定浓度时,电解即自行停止。
根据法拉第电解定律即可求出试样中相应的水含量。

仪器
库仑滴定仪。
电解池: 电解池上部有一进样口,用翻边橡胶塞封闭,试样可用注射器穿过橡胶塞注人,在进样过程中,为了保持电解池内部的压力始终处于平衡状态,在电解池上部留有一个排气孔,经干燥管与大气相通。在阳极室内放一电磁搅拌棒以保证溶液混合均匀,各标准磨口处均涂以真空润滑脂。
电磁搅拌器: 附搅拌棒。
取样瓶: 250mL。
注射器: 1, 2, 5, 50mL。
微量注射器: 0.5μL。

试验步骤
进样前将"时间选择"键盘给定一个合适的时间,然后按下"启动"钮,待延时指示灯亮后,再用微量注射器向电解池注入适量含水甲醇,使电解池中含微量水,仪表指针慢慢偏向50μA处,调整电解量程至所需位置,延迟时间一到,仪器即可自动进行电解,至终点后并自动停止电解,结果在仪器面板上以毫库仑数显示出来。若终点能稳定1~2min,即可准备进样,若显示终点不稳,需重新平衡电解池并电解到终点。
用注射器取样,进样前先用待分析试样洗注射器5~7次,然后参考下表并迅速通过电解池进样口橡胶塞注入到电解池内。

按下"自动"旋钮,时间选择可用100s,然后按下"启动"旋钮,指示灯亮表示电解池在进行反应,待到预定时间后,仪器开始电解,到终点后微安表指针回到预定位置,数码管停止跳动。此后,若仪器能稳定1min,即可认为到达分析终点。记下数码管显示的毫库仑数。
重复进行空白值测定,记录测定空白延迟时间和毫库仑数。

计算
试样水含 量X (ppm)按下式计算:

式中:
Q2——试样消耗电量,mC;
Q1——空白试验消耗电量,mC;
——试样体积,mL;
ρ  ——取样时试样的密度,g/mL;
t1  ——试样分析消耗时间,s;
t2  ——空白试验消耗时间,s;
18——水的分子量;
2  ——水的当量数;
96500——1克当量水消耗的电量数,mC。


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