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工业用氟代烷烃中微量水分的测定-卡尔·费休法
来源: KEM China   发布时间: 2016-01-29 10:10   2557 次浏览   大小:  16px  14px  12px
GB/T 7376-2008 工业用氟代烷烃中微量水分的测定-卡尔·费休法


GB/T 7376-2008 工业用氟代烷烃中微量水分的测定

范围
本标准规定了工业用氟代烷烃中微量水分测定的试验方法: 卡尔·费休法一一容量法、卡尔·费休法一一库仑电量法和电解法。电解法不适用于沸点相对较高的氟代烷烃。
本标准适用于工业用氟代烷烃中微量水分的测定。

一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682-1992 中规定的三级水。
试验中所用的微量水分测定装置应保证密封。各通气孔均应连接干燥管,干燥剂应及时更换。
试验中所用的取样钢瓶、采样导管及注射针等仪器应干燥,避免测定误差。
试验方法中需要搅拌时,搅拌速度应保持一致;终点判断保持一致;避免引起较大的测定误差。

试验方法
卡尔·费休法一一容量法
方法提要
试样中的水分与卡尔·费休试剂定量反应。卡尔·费休试剂预先用水准确标定其滴定度,以"死停点"判断终点。根据滴定时消耗卡尔·费休试剂的毫升数和它的滴定度,计算试样中水的含量。
反应式: H2O+I2+SO2+3C5H5N+CH3OH→2C5H5N·HI+C5H5NH·SO4CH3 (浅棕黄色)

仪器
取样钢瓶: 双阀型不锈钢小钢瓶,容积不小于150mL,工作压力大于3.0MPa,示意图见图1。

微量水分测定仪。
滴定瓶: 500mL。
进样针头: 针长150mm~200mm,内径Ø0.5mm~0.7mm。
天平: 最大称量不小于3000g,分度值0.1g。
电子天平: 分度值0.0001g。
微量注射器: 10μL。
玻璃注射器: 不小于5mL。
微量滴定管: 5mL。

试样的测定
加一定量的无水甲醇于滴定瓶中,浸没电极。按规定的步骤,用卡尔·费休试剂滴定无水甲醇至终点。
称量装有试样的带进样针头的取样钢瓶,精确至0.1g。进样针头通过硅橡胶垫插入满定瓶底部,打开取样钢瓶出口阀使液体试样流出,边搅拌边注入试样,进样速度为3g/min~5g/min,进样量30g~100g,或根据试样含水量和所用仪器调整进样量。为避免出口阀附近结霜,可用吹风机加热。进样完毕后,关闭阀门,拨出进样针头,再次称量带进样针头的取样钢瓶,精确至0.1g。对沸点高的产品(如HCFC141b),可迅速进样,进样约需2min,或采用玻璃注射器进样。进样时须保证尾气畅通。
在搅拌下,用卡尔·费休试剂滴定至终点,记录消耗卡尔·费休试剂的体积。

结果计算
试样中水的质量分数ω1,数值以%表示,按式(2)计算:

式中:
一一卡尔·费休试剂对水的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL);
一一滴定时消耗卡尔·费休试剂的体积的数值,单位为毫升(mL);
m1一一进样前取样钢瓶或玻璃注射器和试料的质量的数值,单位为克(g);
m2一一进样后取样钢瓶或玻璃注射器和试料的质量的数值,单位为克(g)。

卡尔·费休法一一库仑电量法
方法提要
试样中的水分与电解液中的碘进行定量反应,反应式为:
H2O+I2+SO2→2HI+SO3
2I--2e→I2
参加反应的碘的分子数等于水的分子数,而电解生成的碘与所消耗的电量成正比,依据法拉第定律,在仪器上直接读出被测试样中的水含量。

仪器
库仑电量水分测定仪: 检测灵敏度0.1μg水。或其他能满足分析要求的微量水分测定仪也可使用。
取样钢瓶。
天平: 最大称量不小于3000g,分度值0.01g 。
玻璃注射器: 不小于5mL。
进样针头。

分析步骤
加入电解液,调节库仑电量水分测定仪,使滴定池内达到无水状态。
将进样针头用不锈钢(或适宜材质)的大小接头与盛有试样的取样钢瓶出口阀连接,称量这个带有进样针头的取样钢瓶质量,精确至0.01g。将进样针头迅速插入库仑电量水分测定仪电解池的底部,打开取样钢瓶出口阀使液体试样流出,控制进样速度为(1~2)g/min,进样量约为10g,或根据含水量适当调整进样量。进样后再次称量带有进样针头的取样钢瓶质量,精确至0.01g。对沸点高的产品(如HCFC141b),可采用玻璃注射器进样。进样结束后,进行电量滴定,在库仑电量水分测定仪显示屏上直接读取水的质量。

结果计算
试样中水的质量分数ω2,数值以%表示,按式(3)计算:

式中:
m 一一试料中水的质量的数值,单位为克(g);
m1一一进样前取样钢瓶和试料的质量的数值,单位为克(g);
m2一一进样后取样钢瓶和试料的质量的数值,单位为克(g)。

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