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金化合物化学分析方法 金量的测定 硫酸亚铁电位滴定法
来源: KEM China   发布时间: 2019-01-11 08:23   178 次浏览   大小:  16px  14px  12px
YS/T 645-2017 金化合物化学分析方法 金量的测定 硫酸亚铁电位滴定法


YS/T 645-2017 金化合物化学分析方法 金量的测定 硫酸亚铁电位滴定法

范围
本标准规定了金化合物中金量的测定方法。
本标准适用于氰化亚金钾(KAu(CN)2)、氰化金钾(KAu(CN)4)、氯金酸钾(KAuCl4)、氯金酸钠(NaAuCl4)、氯金酸(HAuCl4)、氯化金(AuCl3)、三苯基膦氯化金([(C6H5)3P]AuCl)中金量的测定。测定范围: 30.00%~95.00%。

方法提要
KAu(CN)2、KAu(CN)4试料用盐酸与过氧化氢微波密闭分解;KAuCl4、NaAuCl4、HAuCl4、AuCl3试料用少许水溶解,再加盐酸与过氧化氢。[(C6H5)3P]AuCl试料用硝酸与高氯酸溶解。在硫酸与磷酸介质中,用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定Au(Ⅲ)至Au(0),电位法指示终点以测定金含量。

分析步骤
试料
按表1称取试样,精确至0.0001g。

测定次数
独立的进行两次测定,取其平均值。
测定
分解试料
将试料KAu(CN)2、KAu(CN)4置于微波溶样罐中,加15mL盐酸、5mL过氧化氢,密闭。置于微波溶样仪中,设置分解条件为功率600W、温度200°C、升温时间15min、3恒温时间5min进行分解。待分解结束,取出微波溶样罐。将试液转入400mL烧杯中。
用少量水将试料KAuCl4、NaAuCl4、HAuCl4、AuCl3转入400mL烧杯中,加5mL盐酸、0.2mL过氧化氢。
将试料[(C6H5)3P]AuCl置于250mL烧杯中,加10mL硝酸、5mL高氯酸,盖上表皿,加热至冒白烟,待白烟消失。加入5mL盐酸、1mL过氧化氢,如此反复3次4 次,直至残渣完全溶解。
试液的处理
于试液加5mL氯化钠溶液,置于水浴上蒸至湿盐状,取下。用水溶解残渣,转入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
滴定
移取10.00mL试液于100mL烧杯中,加5mL硫酸与磷酸混合酸,加水至40mL体积。于试液中插入铂指示电极和饱和氯化钾甘汞参比电极,调节酸度计至电位档,于电磁搅拌下,用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定至近终点时,再用微量滴定管滴定至电位值突跃最大为终点。

分析结果的表述
按式(2)计算金的质量分数WAu,数值以%表示:

式中:
c  一一硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每毫升(mol/mL);
V3一一试液的总体积,单位为毫升(mL);
V4一一分取试液的体积,单位为毫升(mL);
V5一一滴定试液所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
196.966一一金的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
m0一一试料的质量,单位为克(g)。
所得结果应表示至小数点后第二位。


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