GB/T 17832-2008 银合金首饰 银含量的测定 溴化钾容量法(电位滴定法)

范围
本标准规定了采用溴化钾容量法(电位滴定法)测定银合金首饰中的银含量。
本标准适用于银含量800‰~999‰的银合金首饰、工艺品及其材料。
本标准被 GB 11887 指定为银首饰中银含量测定的仲裁方法。
注: 银含金中可以含有铜、锌、镉和钯，这些元素除钯必须在滴定前先沉淀分离外，其余元素的存在不会干扰本测定方法。

方法原理
将样品溶解在稀硝酸中，采用预先标定过的溴化钾溶液，滴定样品溶液来测定其中的银含量，并用电位计指示终点。
注: 本标准中滴定终点的判定方法参见 GB/T 9725。

试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
硝酸(1+2)，不含氯离子。
溴化钾标准溶液，c(KBr)=0.1mol/L: 将11.90g在105°下干燥过的溴化钾溶于水中，并稀释到1L。
丁二酮肟乙醇溶液: 将10g丁二酮肟晶体溶解于1000mL乙 醇中。
银，纯度不小于999.9‰。

仪器设备
常用实验室仪器和以下仪器设备。
分析天平，感量为0.01mg，精度等级二级。
电动活塞式滴定管，与电位计或自动滴定仪连接，接近滴定终点时可控制滴定液的增量为0.05mL。
酸度计或电位计，具有0.02pH单位或2mV精确度的仪器。
酸式滴定管，50mL，精度为0.1mL。
1kW可调温电炉或其他可控温的加热设备。
银电极。
双盐桥式甘汞电极。
电磁搅拌器。

方法步骤
称样量
用于滴定的标准银及试样，其称样量应在300mg~500mg之间，称量准确度为0.01mg。
溴化钾标准溶液的标定
标准银的准备
同时称量三份标准银的样品，每份银在300mg~500mg之间，称量准确度为0.01mg，并将其分别置于三个玻璃烧杯中，每个烧杯中分别加入硝酸5mL，于电炉上逐渐加热使银全部溶解，继续加热至氮氧化物完全挥发为止。冷却，分别用去离子水100mL稀释，待用。
注: 标准银的称样量应介于试样称样量±20mg范围内。
标准银溶液的滴定
用滴定管连续滴入待标定的溴化钾标准溶液，使连续搅拌的标准银溶液中大约有95%的银产生沉淀，按照这种方式继续滴定溶液中剩余的银，到达终点后再滴入溴化钾标准溶液0.5mL。
注: 终点判定见 GB/T 9725。为提高滴定精度，可采用微量滴定管或自动滴定装置。
溴化钾滴定度的计算
滴定终点的计算见 GB/T 9725。
溴化钾标准溶液的滴定度用F 表示， 按式(1)计算：

式中：
F ——溴化钾标准溶液的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；
ｍ——标准银的质量，单位为毫克(mg)；
V ——到达滴定终点时消耗溴化钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。
滴定度对于浓度大于0.05%的溶液来说是相同的， 这就是说F 的值可以连续地用于计算之中，并可达到最大的准确度。溴化钾标准溶液的滴定度在试样分析之前就可以直接测定。
测试
试样溶液的准备
称量三份试样，每份试样在300mg~500mg之间，称量准确度为0.01mg，随后转移到三个玻璃烧杯中，每个烧杯中分别加入硝酸5mL，于电炉上逐渐加热使样品全部溶解， 继续加热至氮氧化物完全挥发为止。冷却，分别用去离子水100mL稀释。如样品中含有钯时，需加入丁二酮肟乙醇溶液10mL~15mL，使钯以沉淀形式析出。
试样溶液的滴定
测试过程及终点判定完全按照标准银溶液的滴定进行。测试前可预先测得银含量的近似值。测试过程应特别注意终点附近溴化钾标准溶液的体积。

结果的表示
计算方法
试样中的银的质量m_Ag按式(2)计算:

式中:
m_Ag一一试样中银的质景，单位为毫克(mg)；
F    一一溴化钾标准溶液的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；
V_s  一一滴定试样时到达滴定终点所消耗溴化钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。
试样中银的含量W_Ag按式(3)计算，以千分数来表示。

式中:
m_Ag一一试样中银的质量，单位为毫克(mg)；
m_s   一一试样的质量，单位为毫克(mg)。
计算结果保留到个位。
重现性
重复性试验造成的结果偏差应小于1‰。如果偏差大于这个值，试验应重做。


京都电子KEM 电动活塞式电位滴定法自动滴定仪 AT-710S
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=994