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农药水分测定方法-卡尔·费休法
来源: KEM China   发布时间: 2016-03-21 17:28   2009 次浏览   大小:  16px  14px  12px
GB/T 1600-2001 农药水分测定方法


GB/T 1600-2001 农药水分测定方法

适用范围
本标准适合于农药原药及其加工制剂中水分的测定。

检验方法
卡尔·费休法
卡尔·费休化学滴定法
方法提要
将样品分散在甲醇中,用已知水当量的标准卡尔·费休试剂滴定。

卡尔·费休试剂的标定
a) 二水酒石酸钠为基准物
加20mL甲醇于滴定容器中,用卡尔·费休试剂滴定至终点,不记录需要的体积,此时迅速加入0.15g~0.20g(精确至0.0002g)酒石酸钠,搅拌至完全溶解(约3min),然后以1mL/min的速度滴加卡尔·费休试剂至终点。
卡尔·费休试剂的水当量c1(mg/mL)按式(1)计算:

式中:
230一一酒石酸钠的相对分子质量;
36  一一水的相对分子质量的2倍;
m 一一酒石酸钠的质量,g;
V  一一消耗卡尔·费休试剂的体积,mL。
b) 水为基准物
加20mL甲醇于滴定容器中,用卡尔·费休试剂滴定至终点,迅速用0.25mL注射器向滴定瓶中加入35mg~40mg(精确至0.0002g)水,搅拌1min后,用卡尔·费休试剂滴定至终点。
卡尔·费休试剂的水当量c2(mg/mI)按式(2)计算:

式中:
m一一水的质量,g;
V 一一消耗卡尔·费休试剂的体积,mL。
测定步骤
加20mL甲醇于滴定瓶中,用卡尔·费休试剂滴定至终点,迅速加入已称量的试样(精确至0.01g,含水约5mg~15mg),搅拌1min,然后以1mL/min的速度滴加卡尔·费休试剂至终点。
试样中水的质量分数X(%),按式(3)计算:

式中:
c 一一卡尔·费休试剂的水当量,mg/mL;
V 一一消耗卡尔·费休试剂的体积,mL;
m一一试样的质量,g。

卡尔·费休-库仑滴定仪器测定法
方法原理
微量水分测定仪是根据卡尔·费休试剂与水的反应,结合库仑滴定原理设计而成。
卡尔 ·费休试剂与水的反应式如下:
      I2 + SO2 + 3C5H5N + H2O → 2C5H5N·HI + C5H5N·SO3
      C5H5N·SO3 + CH3OH → C5H5N·HSO4CH3
反应生成的I-在电解池的阳极上,被氧化成I2,反应式如下:
      2I- 一 2e → I2
由上式可以看出,参加反应的碘的摩尔数(I2)等于水的摩尔数(H2O)。依据法拉第电解定律,在阳极上析出的I2的量与通过的电量成正比。经仪器换算,在屏幕上直接显示出被测试样中水的含量。
仪器
微量水分测定仪: 与化学滴定法精度相当。
测定步骤
按具体仪器使用说明书进行。

共沸蒸馏法
方法提要
试样中的水与甲苯形成共沸二元混合物,一起被蒸馏出来,根据蒸出水的体积,计算水含量。


京都电子KEM 容量法卡尔费休水分仪MKV-710系列 和 库仑法卡尔费休水分仪MKC-710系列
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=prdlist&cap_id=33