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复混肥料中游离水含量的测定 卡尔·费休法
来源: KEM China   发布时间: 2016-03-31 22:37   1725 次浏览   大小:  16px  14px  12px
GB/T 8577-2010 复混肥料中游离水含量的测定 卡尔·费休法


GB/T 8577-2010 复混肥料中游离水含量的测定 卡尔·费休法

范围
本标准规定用二氧六环萃取肥料中的游离水,然后用卡尔·费休试剂滴定的方法,测定复混肥料中游离水含量。

原理
试样中的游离水与已知水的滴定度的卡尔·费休试剂进行定量反应,反应式如下:
H2O + I2 + SO2 + 3C5H5N = 2C5H5N·HI + C5H5N·SO3
C5H5N·SO3 + CH3OH = C5H5NH·OSO2OCH3

仪器
通常实验室用仪器;
卡尔·费休直接电量滴定仪器,按GB/T 6283配备,或与之性能相当的卡尔·费休仪器;
离心机,医用,(0~4000)r/min;
注射器,5mL、50mL。

分析步骤
卡尔·费休试剂的标定
按GB/T 6283规定步骤,用二水合酒石酸钠(或水)标定。
测定
做两份试料的平行测定。
按GB/T 8571规定制备实验室样品。
于125mL带盐水瓶橡皮塞的锥形瓶中,精确称取游离水含量不大于150mg的实验室样品1.5g~2.5g,称准至0.0002g,盖上瓶塞,用注射器注入50.0mL二氧六环(除仲裁必须使用外,一般情况下,可用无水乙醇或甲醇代替),摇动或振荡数分钟,静置15min,再摇动或振荡数分钟,待试样稍为沉降后,取部分溶液于带盐水瓶橡皮塞的离心管中离心。
通过排泄嘴将滴定容器中残液放完,加50mL甲醇于滴定容器中,甲醇用量须足以淹没电极,接通电源,打开电磁搅拌器,与标定卡尔·费休试剂一样,用卡尔·费休试剂滴定至电流计产生与标定时同样的偏斜,并保持稳定1min。
用注射器从离心管中取出5.0mL二氧六环萃取液,经加料口注入滴定容器中,用卡尔·费休试剂滴定至终点,记录所消耗的卡尔·费休试剂的体积(V1)。
用二氧六环作萃取剂时,应在三次滴定后将滴定容器中残液放完,加入甲醇,用卡尔·费休试剂滴定至同样终点。其后进行下一次测定。
以同样方法,测定5.0mL二氧六环所消耗的卡尔·费休试剂的体积(V2) 。

分析结果的计算
游离水含量w,以质量分数(%)表示,按式(1)计算:

式中:
V1 一一一滴定5.0mL二氧六环萃取溶液所消耗的卡尔·费休试剂的体积的数值,单位为毫升(mL);
V2 一一一滴定5.0mL二氧六环所消耗的卡尔·费休试剂的体积的数值,单位为毫升(mL);
T 一一一卡尔·费休试剂对水的滴定度的数值,单位为毫克每毫升(mg/mL) ;
m 一一一试料的质量的数值,单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后两位,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。


京都电子KEM 卡尔·费休直接电量滴定仪MKV-710S
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