GB/T 9695.8-2008 肉与肉制品 氯化物含量测定

范围
GB/T 9695 的本部分规定了肉和肉制品中氯化物含量的测定方法。
本部分的第一法适用于肉和肉制品中氯化钠含量大于或等于1.0%(质量分数)的氯化物的测定，第二法适用于肉和肉制品中氯化钠含量小于1.0%(质量分数)的氯化物的测定。

术语和定义
下列术语和定义适用于 GB/T 9695 的本部分。
肉和肉制品中氯化物的含量  chloride content of meat and meat products
根据本部分规定的方法测定的氯化物含量。以氯化钠的质量分数表示。

第一法  佛尔哈德法
原理
用热水提取试样中的氯化物，沉淀蛋白质，过滤后将滤液酸化，加入过量的硝酸银，以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸钾标准溶液滴定过量的硝酸银。

第二法  电位滴定法
原理
用水匀样试样，取一定体积的悬浮液，酸化，用硝酸银溶液滴定，银电极测定电位的变化。

试剂
如无特别说明，所用试剂均为分析纯。
水
蒸馏水，不含卤素，并应符合 GB/T 6682 的规定。
不含卤素的测试: 往100mL水中加入1mL硝酸银[c(AgNO₃)=0.1mol/L]和5mL硝酸[c(HNO₃)≈4mol/L]，不应出现轻微混浊或混浊。
硝酸溶液[1+49(体积比)]
量取20mL浓硝酸(ρ₂₀=1.40g/mL)，用水稀释至1000mL。
硝酸银标准溶液[c(AgNO₃)=0.0856mol/L]
先将硝酸银在150°C±2°C温度下干燥2h，然后置于干燥器内使其冷却，称取其14.541g，用水溶解，转入1000mL容量瓶中，用水定容。
此标准溶液用棕色玻璃容器盛装，避光存放。

仪器和设备
实验室常规仪器及以下仪器。
均质器: 能用于试样的均质化。包括高速旋转的切割机，或多孔板的孔径不超过4.5mm的绞肉机。
实验室用搅拌机: 容积为1000mL，可进行低速搅拌和高速搅拌。
复合银电极或银指示电极与玻璃参比电极: 若有必要，第一次使用前和每天使用前，用合适的研磨粉清洗银电极，用水冲洗干净(某些样品需用热水冲洗)。按电极生产厂商的推荐方法清洗电极。为免终点读数漂移，必要时需重洗。在测某些样品时，需定期用水冲洗并用擦拭纸擦干净，以免在电极上积淀成膜。无需用氯化银覆盖银电极。
磁力搅拌器: 可稳速搅拌。
移液管: 50mL。
自动电位滴定仪: 电位变化精度为10mV或更小。
分析天平: 可准确称重至±0.001g。

取样
实验室所收到的样品具有代表性且在运输和储藏过程中没受损或发生变化。
本部分不规定取样方法。取样方法参见 GB/T 9695.19。
取有代表性的样品200g。

试样制备
使用均质器将试样均质。注意避免试样的温度超过25°C。若使用绞肉机，试样至少通过该仪器两次。
将试样装入密封的容器里，防止变质和成分变化。试样应尽快进行分析，均质化后最迟不超过24h。

分析步骤
注: 如需检查重复性是否符合要求，按"试样"~"测定"独立测定两次。
试样
称取50g试样，准确至0.1g，装入1000mL搅拌机中。
匀样
往试样中加入450mL水，盖上搅拌机，开始时低速搅拌，再高速搅拌1min~2min，得到均匀的悬浮液。
搅拌后立即移取50mL悬浮液，置于250mL烧杯中，称取悬浮液的质量。
测定
加入50mL稀硝酸，将电极插入溶液中，开始稳速搅拌，搅拌足够剧烈但不溅起水珠。
电位滴定参数: 滴定方法为动态法；最小加液速度为25μL/min。
用硝酸银标准溶液滴定至终点，记录到达滴定终点时消耗硝酸银溶液的体积。
空白试验
按"搅拌后立即移取50mL悬浮液"~"测定"所规定的操作，用水代替"搅拌后立即移取50mL悬浮液"的悬浮液进行试验。

计算
试样中氯化物的含量按式(2)计算，其以氯化钠的质量分数计，以%表示:

式中:
ω 一一试样中氯化物的含量，%；
V₁一一测定试样溶液消耗硝酸银溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₂一一空白试验消耗硝酸银溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c  一一硝酸银溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
m₁一一试样溶液的质量，单位为克(g) ;
m 一一试样的质量，单位为克(g)。
结果报告至约0.1%。

本标准于2017年3月1日被 GB 5009.44-2016 食品安全国家标准 食品中氯化物的测定 代替。
GB 5009.44-2016 食品安全国家标准 食品中氯化物的测定


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