YS/T 592-2006 电镀用氰化亚金钾

范围
本标准规定了电镀用氰化亚金钾[KAu(CN)₂]的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存及订货单内容。
本标准适用于电镀用氰化亚金钾。

要求
化学成分
氰化亚金钾中的金质量分数应不小于68.3%。
氰化亚金钾中的杂质元素质量分数应不大于表1的规定。


水溶解性
10g氰化亚金钾溶于100mL水中，溶液应澄清，无目视可见物。
水不溶物
水不溶物质量分数不大于0.1%。
水分
水分质量分数不大于0.25%。
外观
氰化亚金钾应为白色晶状粉末。

试验方法
金质量分数的测定按附录A的规定进行。

附录A  (规范性附录)
氰化亚金钾中金量的测定

范围
本附录规定了氰化亚金钾中金含量的测定方法。
本附录适用于氰化亚金钾[KAu(CN)₂]中金含量的测定。测定范围: 30%~95%。

方法提要
试样用盐酸与过氧化氢(或盐酸与硝酸)密闭微波加热溶解，金(Ⅰ)氧化为金(Ⅲ)。在硫酸与磷酸介质中，用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定Au(Ⅲ)至Au(0)，电位法指示终点以测定金含量。

装置
微波溶样仪: 最大输出功率1200W。
微波溶样罐: 容积100mL；最高使用温度240°C；最大使用压力5512kPa。
pH计: 精度±1mV。
磁力搅拌器。
指示电极: 铂电极。
参比电极: 饱和氯化钾甘汞电极。
微量滴定管: 最小刻度0.010mL。

试样
用时现称，称前样品贮存于密闭容器内。

分析步骤
试料
称取0.15g试样，精确至0.0001g。
测定次敛
独立地进行两次测定，取其平均值。
测定
试料的溶解
将试料置于微波溶样罐中，加15mL盐酸、5mL过氧化氢，密闭。置于微波溶样仪样品室中，设定温度200°C，升温时间5min，恒温时间5min，选择功率600W，监控压力不大于2756kPa，溶解试样。待溶解结束，取出微波溶样罐，冷却至室温。
试液的处理
将试液转入300mL烧杯中，加5mL氯化钠溶液，盖上表面皿，水浴蒸至水态湿盐状，取下，加2mL盐酸，用少许水冲洗烧杯壁，水浴蒸至水态湿盐状。如此反复3次~4次，取下。用水冲洗表面皿及烧杯壁，加水溶解残渣，转入100mL容量瓶中，并用水稀释至刻度，混匀。
滴定
移取10.00mL试液于100mL烧杯中，加5mL混合酸，加水至40mL体积。于试液中插入铂指示电极和饱和氯化钾甘汞参比电极，调节pH计至电位档，在电磁搅拌下，用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定至近终点时，再用微量滴定管滴定至电位值突跃最大为终点。

分析结果的表述
按式(A.2)计算金的质量分数ω_Au，数值以%表示:

式中:
c  一一硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL)；
V₃一一滴定试液所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₄一一试液的总体积，单位为毫升(mL)；
V₅一一分取试液的体积，单位为毫升(mL)；
m₀一一试料的质量，单位为克(g)；
196.966一一金摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。
所得结果应表示至二位小数。
允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于0.2%。


京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=994