HB/Z 5084.4-2000 氰化电镀锌溶液分析方法 电位滴定法测定硫化钠的含量

范围
本标准规定了采用电位滴定法测定氰化电镀锌溶液中硫化钠(Na₂S·9H₂O)含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。
本标准适用于氰化电镀锌溶液中硫化钠含量的测定。
测量范围: 0.3~5.0g/L。

方法原理
在酸性介质条件下，先加入过量的碘标准溶液，将硫化钠中二价硫离子氧化成硫析出。过量的碘以铂电极为指示电极，饱和甘汞电极或钨电极为参比电极，用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行电位滴定。

试剂
盐酸，ρ 1.19g/mL。
碘标准溶液: c(1/2 I₂)=0.1mol/L，配制和标定按  HB/Z 5083 进行。
硫代硫酸钠标准滴定溶液: c(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L，配制和标定按 HB/Z 5083 进行。

仪器
铂电极。
饱和甘汞电极或钨电极。
自动电位滴定仪或酸度计: 应具有10mV或0.1pH单位的精确度。
磁力搅拌器。

分析步骤
于250mL锥形瓶中，加水50mL、盐酸15mL、碘标准溶液20.0mL，在通风橱内加试验溶液10.00mL，振荡2~3min，冷却至室温。在中速搅拌下浸泡电极3min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行电位滴定，根据滴定曲线的突跃确定滴定终点。

分析结果的计算
按式(1)计算硫化钠的含量:

式中:
c(1/2 I₂) 一一碘标准溶液的浓度，mol/L；
c(Na₂S₂O₃) 一一硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V₁一一碘标准溶液加入的体积，mL；
V₂一一滴定终点时耗用硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；
V₀一一滴定时试验溶液的体积，mL；
0.12010一一与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na₂S₂O₃)=1.000mol/L]相当的以克表示的硫化钠的质量。


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